Page 50 - 《精细化工》2020年第5期

·900· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

1.3 WEG 乳液的制备 （3）WEG/E51/荧光剂共组装乳液制备：取 5.0 g
（1）WEG 自组装乳液制备：采用直接溶解法， WEG/E51 共组装乳液，借助胶束的增溶作用（不溶
取 5.0 g WEG 于三口烧瓶中，加热至 50 ℃，在机 于水的有机物的溶解度大大增加的现象），向共组装
械搅拌（转速为 300 r/min）下，缓慢滴加选择性溶 乳液中加入不同添加量的（0.2%~1.0%，以 WEG/E51
剂去离子水即得到 WEG 自组装乳液。 共组装乳液质量计，下同）荧光剂〔3-(9-咔唑基)
（2）WEG/E51 共组装乳液制备：将 WEG 与 E51 苯甲酸〕，即得到 WEG/E51/荧光剂共组装乳液。
以质量比 1∶9 混合均匀，在机械搅拌下（转速 WEG 自组装、WEG/E51/荧光剂共组装过程如图 1
700 r/min），缓慢滴加选择性溶剂去离子水，得到 所示。
WEG/E51 共组装乳液。

图 1 WEG 自组装及 WEG/E51/荧光剂共组装过程示意图
Fig. 1 Sketch map of WEG self-assembly and WEG/E51/fluorescer co-assembly

1.4 荧光形状记忆薄膜的制备 20 mg WEG 样品直接测试。扫描范围为 4000~
–1
–1
取 5.0 g WEG/E51 共组装乳液、5.0 g WEG/E51/ 500 cm ，分辨率为 1 cm ，扫描 50 次。
荧光剂共组装乳液置于烧杯中，分别加入 2.5 g 改性 采用核磁共振波谱仪对双亲性大分子 WEG 进
胺类固化剂，经搅拌、超声、脱泡混合均匀后在 PP 行结构表征。取样品 15 mg，溶于 600 μL 氘代二甲
板上固化成膜（厚度为 1.0 mm）。室温下固化 7 d， 基亚砜（DMSO-d 6 ）中，以四甲基硅烷（TMS）为
即得到荧光形状记忆薄膜。WEG/E51/荧光剂共组装 内标，对双亲性大分子 WEG 进行结构表征。
乳液固化后的薄膜命名为固化膜 A。WEG/E51 共组 采用高效液相色谱仪对 mPEG2000、E51 及
装乳液固化后的薄膜命名为固化膜 B（空白对照）。 WEG 进行相对分子质量测试。测试条件：溶剂为
1.5 测试与表征 THF，注射体积为 20 μL，样品运行时间为 25 min。
采用全反射傅里叶变换红外光谱仪对双亲性大 利用差示扫描量热仪测试固化膜 A、B 的玻璃化
分子 WEG 进行结构表征，WEG 为白色粉末，取 转变温度，测试温度为 0~80 ℃，加热速度为 10 ℃/min。