Page 52 - 《精细化工》2020年第5期
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·902· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
mPEG2000 已成功通过 IPDI 实现化学键接。δ2.81
和 δ2.65 归属于环氧基团上的烷烃质子。δ1.55 归属
于与环氧 树 脂上两苯 环 之间的烷 烃 质子〔Ar—
C(CH 3 ) 2 —〕。δ2.32 和 δ2.50 为溶剂 DMSO-d 6 的峰。
由于产物 WEG 是由工业级原料 E51 和 mPEG2000
制备,相对分子质量较大,产物中存在一些杂质峰
如 δ5.31、δ4.89 等。由 GPC 谱图可知,原料和产物
皆非单一分子质量产物,且相对分子质量较大,未能
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对 HNMR 谱图峰面积进行准确积分。结合相对分子
质量及红外图谱分析,可以证明成功制备了双亲性大
图 5 WEG(a)、WEG/E51(b)、WEG/E51/荧光剂(c)
分子 WEG。 粒径分布
Fig. 5 Particle size distributions of WEG (a) , WEG/E51 (b)
and WEG/E51/fluorescer (c)
由图 5a 可知,WEG 自组装乳液的粒径分布在
300~600 nm。由图 5b 可知,WEG/E51 共组装乳液
粒径分布在 600~950 nm,比 WEG 粒径大,这是由
于 E51 共组装到 WEG 疏水内核后,粒径由原来单
一的 WEG 自组装乳液转变为共组装乳液。WEG 自
组装乳液是 WEG 自组装得到的聚集体,加入 E51
后(E51 是疏水性树脂),E51 包裹在 WEG 的疏水
内核中,(可能)会有多条链段包裹 E51。共组装乳
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图 4 WEG 的 HNMR 谱图 液的体积是 WEG 自组装乳液的体积加上 E51 的体
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Fig. 4 HNMR spectrum of WEG 积,从而增加了共组装乳液的粒径。由图 5c 可知,
WEG/E51/ 荧 光剂共组 装 乳液粒径 分 布 在 650~
2.2 乳液粒径及其稳定性测试
1000 nm,与 WEG/E51 共组装乳液相比,该共组装
采用纳米粒度分析仪对双亲性大分子 WEG 自
乳液加入少量荧光剂,粒径略有增大。原因在于加
组装乳液、WEG/E51 共组装乳液及 WEG/E51/荧光
入荧光剂后,在共组装过程中,荧光剂作为疏水部
剂共组装乳液的粒径分布进行测试,结果见图 5。
分包裹在疏水内核中,导致粒径有略微增大。
同时,用纳米粒度分析仪测定了 WEG 自组装
乳液、WEG/E51 共组装乳液、WEG/E51/荧光剂共
组装乳液在不同质量浓度下的粒径分布情况,如图
6a 所示。在较宽的乳液质量浓度范围内(1~70 g/L)
三者均保持了较好的粒径稳定性,基本不受质量浓
度影响。为了探究乳液的储存稳定性,对 WEG 自
组装乳液、WEG/E51 共组装乳液、WEG/E51/荧光
剂共组装乳液在 25 ℃下进行了一周的粒径跟踪测
试,结果如图 6b 所示。