Page 44 - 《精细化工》2020年第5期
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·894·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 37 卷

            表面具有大于 150°的水接触角（WCA）和低于 10°                       1.2   材料制备
            的滑动角（SA）这两大特性             [2,4] ，因此呈现出耐污、
            耐腐蚀等优异性能         [5-7] 。超疏水界面的构建方法有很               1.2.1    硅凝胶的制备
            多，例如：喷涂法         [8-12] 、溶液浸泡法   [13] 、层层组装            参考文献    [12] 并加以改进。首先，向配有机械搅
            法 [14] 、电化学法   [15] 、模板法  [16] 和气相沉积法    [17] 等。   拌的 100 mL 三口烧瓶中依次加入 20 mL 甲醇、7.5 mL
            其中喷涂法操作简单、应用范围广泛，是众多方法                             氨水（0.02 mol/L）及 5 mL 正硅酸乙酯（TEOS），于室
            中最具简易性和普遍性的一种              [8-12] 。SI 等 [12] 设计了   温下搅拌 2 h。待 TEOS 水解完全后，用盐酸（0.1 mol/L）
            一种新颖的超疏水性凝胶纳米涂料，该涂料在制备                             调节溶液的 pH 至 5.0。接着，将 0.2 g TA 加入上述
            过程中添加了多巴胺（DA）来试图增强其与基底表                            溶液，继续搅拌 3  h。然后用浓氨水（质量分数为
            面的粘附性，所得喷涂液可应用于各种基材。                               28%）调节溶液的 pH 至 8.0~9.0。待溶液凝固后，将
                 尽管由 DA 形成的聚多巴胺（PDA）很容易在                       其放置于通风橱中室温下陈化 12  h。最后，得到棕
            多种材料上沉积并具有许多潜在的应用，但 DA 产                           黄色不透明的单宁酸-硅凝胶（TA-Si-gel）。
            量低、价格高，会增加材料的成本                 [18] 。因此，使用            对照组所有实验条件均一致，只是不加 TA，最
            具有相似结构且更廉价的植物多酚来替代 DA 就显                           后得到白色的无单宁酸-硅凝胶（Si-gel）。
                                                               1.2.2    硅凝胶的改性
            得很有必要。单宁酸（TA）是一种存在于多种植物
            中的天然多酚       [19] ，中心是葡萄糖分子，并与 10 个没                   首先，将 TA-Si-gel 分散于 50 mL 正己烷中，然
            食子酸单元相连        [20] 。TA 具有成本低，并且降解后的               后，向上述分散液中加入 7.5  mL 六甲基二硅氮烷
                                                               （HMDS），置于聚四氟乙烯反应釜中于 80  ℃下反
            产物安全无毒等优势，使得其比 DA 有更广泛的应
            用范围   [18] 。另外，TA 也是一种低成本的致孔剂，GAO                  应 10  h。反应结束后自然冷却至室温，对溶液进行
            等 [21] 借助 TA 制备出了分布均匀的介孔二氧化硅纳                      抽滤，滤饼用 30 mL 正丙醇洗涤。最后，置于通风
                                                               橱中室温下干燥 6  h，即得改性后的 TA-硅凝胶
            米粒子。
                                                               （m-TA-Si-gel）。
                 众所周知，要构建一个超疏水表面，需满足以
                                                                   改性后的无 TA 硅凝胶（m-Si-gel）的制备条件
            下两点：（1）具有微纳结构的粗糙表面；（2）具有
            低的表面能      [22] 。基于此，本文通过正硅酸乙酯水                    与 m-TA-Si-gel 的制备条件一致。
                                                               1.2.3    喷涂液的制备
            解来制备二氧化硅材料，再用六甲基硅氮烷对二氧
                                                                   将 m-TA-Si-gel和 m-Si-gel 分别置于玛瑙研钵中
            化硅材料表面包裹大量甲基以降低其表面能，制得
                                                               充分研磨，分别得到淡黄色和白色粉末，将其分别
            可喷涂疏水涂料，利用加入 TA 的方式增强其疏水
                                                               超声分散于乙醇中，制得质量浓度为 1  g/L 的超疏
            性使之成为超疏水喷涂材料。并用动态光散射仪
                                                               水喷涂液，后续可用于喷涂各种表面。
            （DLS）、扫描电镜（SEM）进行表征，随后对所
                                                               1.3   结构表征与性能测试
            制备的超疏水表面的超疏水性、透明性、自修复性
                                                               1.3.1    材料形貌表征
            及耐磨性进行表征。本文提出了一种简便的、廉价
                                                                   采用动态光散射仪对乙醇分散的两种喷涂液进
            的、优质的超疏水表面构建方法，有望应用于生活
                                                               行 水合粒 径的 测量， 采用 场发射 扫描 电镜 对
            中各种表面的自清洁。
                                                               m-TA-Si-gel 粉末进行微观形貌表征，加速电压为
            1   实验部分                                           15.00 kV。
                                                               1.3.2    接触角测量
            1.1   试剂与仪器                                            先将待测表面置于已调平的平台上，10  μL 水
                 所有试剂均为分析纯，未经进一步处理而直接                          自然滴于表面，采用量角法测定其接触角（WAC），
            使用。正硅酸乙酯，成都市科隆化学品有限公司；                             每个样品至少测定 5 遍，求取平均值。
            甲醇、氨水、正己烷、正丙醇、乙醇、环己烷，成                             1.3.3    涂层自修复性测试
            都金山化学试剂有限公司；单宁酸、盐酸，成都贝                                 在喷涂后的玻璃片上滴两滴亚甲基蓝水溶液，左
            斯特试剂有限公司；六甲基二硅氮烷，成都硕博研                             边一滴作为对照组，将右边一滴吸去，并用小刀在
            创科技有限公司；实验用水为去离子水。                                 原地用力划“井”字型划痕来模拟磨损，再将一滴亚
                 Zetasizer  Nano-ZS90 型动态光散射仪，英国               甲基蓝水溶液滴在此处观测接触角情况，将液滴吸
            Malvern 公司；Apreo  S 型扫描电子显微镜，美国                    去后，取 1~2 滴乙醇（环己烷、丙酮等有机溶剂皆
            Thermo Scientific 公司；JC2000D1 型接触角测量仪，             可）滴在磨损处，待有机溶剂挥发干后，再将一滴
            上海中晨数字技术设备有限公司。                                    亚甲基蓝水溶液滴在此处，观察现象。
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