Page 207 - 《精细化工》2020年第7期

第 7 期 郭 睿，等: 丙烯酸改性腰果酚聚醚稠油破乳剂的合成与应用性能 ·1489·

间）> B（温度），表明模型选择合适。从模拟项的 曲面图。由图 8 可知，该模型显示，BGFAA 的酯化
P 值与 0.05 比较大小可知，模拟一次项 A、C 与模 率存在最大稳定点。回归模型预测所得的理论较佳
2
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2
拟二次项 AB、AC、BC、A 、B 、C 均显著，与方 条件为：n（AA）∶n（BGF-10）=1.62∶1.00、反
差分析结果一致。 应温度 127.52 ℃、时间 5.21 h，酯化率为 93.8715%。
实际操作取 n（AA）∶n（BGF-10）=1.6∶1.0，反
表 2 Box-Behnken Design 因素及水平 应温度 127 ℃、时间 5.2 h，在此条件下做 3 次平行
Table 2 Variables and levels of Box-Behnken Design
验证实验，得到酯化率平均值为 93.23%，相对误差
水平 n(AA)∶n(BGF-10) (A) 反应温度(B)/℃ 反应时间(C)/h
为 0.68%，测试值与理论预测值在实验误差允许的
–1 1.5∶1.0 120 4.5
0 1.6∶1.0 130 5.0 范围内基本相符，说明所选模型和因素水平均准确
1 1.7∶1.0 140 5.5 合适，回归分析所得到的二次方程与实际情况拟合
程度好，实际应用可行性高。
表 3 Box-Behnken Design 实验设计及结果
Table 3 Experiment design and results of Box-Behnken
实验 A B C 酯化率/%
5 –1 0 –1 86.24
3 –1 1 0 85.55
17 0 0 0 92.52
2 1 –1 0 88.50
11 0 –1 1 91.64
4 1 1 0 82.26
1 –1 –1 0 80.24
13 0 0 0 93.82
12 0 1 1 89.02
8 1 0 1 87.51
15 0 0 0 92.60
9 0 –1 –1 86.07
7 –1 0 1 80.24
10 0 1 –1 88.57
16 0 0 0 93.04
14 0 0 0 93.50
6 1 0 1 83.10

表 4 响应面方差分析
Table 4 Analysis of variance for the developed regression
方差来源 平方和 自由度 均方 F 值 P 值 显著性
Model 300.84 9 33.43 38.00 <0.0001 显著
A 5.93 1 5.93 6.75 0.0356
B 0.14 1 0.14 0.16 0.7040
C 5.51 1 5.51 6.26 0.0408
AB 33.35 1 33.35 37.91 0.0005
AC 16.81 1 16.81 19.11 0.0033

BC 6.55 1 6.55 7.45 0.0294 图 8 各因素交互作用 3D 曲面图
A 2 176.76 1 176.76 200.93 <0.0001 Fig. 8 Interaction of various factors with 3D surface diagram

2
B 25.88 1 25.88 29.42 0.0010
2.4 应用性能研究
2
C 13.52 1 13.52 15.37 0.0058
2.4.1 破乳温度对破乳效率的影响
残差 6.16 7 0.88
破乳温度对破乳效率的影响见图 9。
失拟误差 4.89 3 1.63 5.14 0.0738 不显著
由图 9 可知，在破乳剂用量 350 mg/L、破乳时
纯误差 1.27 4 0.32
间 3 h 时，随着温度的逐渐升高，稠油乳状液的脱
总和 307.00 16
水率先增大后减小，吸光度先减小后增大。在破乳
2.3.2 最优合成工艺确定及验证 温度为 60 ℃时脱水率达到最高，脱出水相中油的
图 8 是将酯化率作为响应值的各因素交互作用 吸光度最小；之后继续升高温度破乳效果反而变差。