Page 204 - 《精细化工》2020年第7期

·1486· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

温至 70 ℃后加入 AA，搅拌 2~3 min 待体系混合均 中油的吸光度按照文献 [24] SY/T5329—2012 所规定
匀后，在 250 mL 锥形瓶中称取混合液质量，加入少 进行测试。
量蒸馏水振荡溶解，滴加 3~4 滴酚酞后用已标定的
2 结果与讨论
0.05 mol/L 的 NaOH 滴定体系至中性，记录消耗的
NaOH 体积。待反应结束，称取反应液体质量，记 2.1 结构表征
录消耗的 NaOH 体积 [20] 。根据下式计算酸值转化率
2.1.1 FTIR 结果分析
（A）和酯化率（Z）。 采用涂膜法测得 BGFAA 与 BGF-10 的红外谱图
CV / CV / m  m
A /%  1 1 2 2  100 （1） 见图 1。
CV 1 / m 1
Am / 72 2179
Z /%  3  100 （2）
m 4
式中：C 为 NaOH 浓度，mol/L；V 1 为反应前消耗的

NaOH 体积，mL；m 1 为反应前混合液质量，g；V 2
为反应后消耗的 NaOH 体积，mL；m 2 为反应后的
混合液质量，g；m 3 为 AA 总质量，g；m 4 为 BGF-10
的总质量，g；2179 为 BGF-10 相对分子质量。
1.2.3 聚合物稠油破乳剂的合成
向 100 mL 三口烧瓶（带有机械搅拌、恒压滴液

漏斗、球形回流冷凝管）中加入 12.00 g BGFAA 和 图 1 BGFAA 与 BGF-10 的红外光谱图
4.80 g 甲苯溶剂，搅拌升温到 50 ℃后于 30 min 内 Fig. 1 FTIR spectra of BGFAA and BGF-10

滴加完 0.24 g 引发剂偶氮二异丁腈（AIBN）溶液（已 由图 1 可知，BGF-10 在 1639、1578、1511 cm –1
–1
用 4.00 g AA 溶解），反应 5 h 后，用旋转蒸发仪蒸 处出现了苯环骨架振动峰；3477 cm 处出现了—OH
–1
出甲苯溶剂，即得聚合物稠油破乳剂 [21] 。其反应原 的伸缩振动峰；在 1116 cm 处出现 C—O—C 的非
–1
理及实物图如下所示： 对称伸缩振动峰；在 2965、2872 cm 处出现—CH 3 、

—CH 2 —的 C—H 伸缩振动峰，表明 BGF-10 中含有
苯环、羟基和醚键。对比原料的谱图，产物 BGFAA
–1
在 3477 cm 处的—CH 峰明显减弱几乎完全消失；
–1
1728 cm 处出现了酯基的 C==O 伸缩振动峰；1640 cm –1
处出现了 C==C 伸缩振动峰，说明酯化反应顺利进
行，合成产物检测结果与预期结构一致。
1
2.1.2 HNMR 结果分析
1
以 CDCl 3 为溶剂，BGFAA 的 HNMR 图见图 2。

1.3 模拟乳液的制备
本实验采用陈庄稠油制备 W/O 乳液，分别称
取 60 g 油和 40 g 去离子水预热 10 min 后混合在一
起，加入 1.2 g Span80 乳化剂，使用高速剪切机以
3000 r/min 搅拌运行 30 min 得到稠油乳液，在实
验期限内稳定不分层。（注：胜利油田陈庄稠油 [22]
中胶质质量分数 48.27%、沥青质质量分数 25.26%、

1
饱和烃质量分数 17.71%、芳香烃质量分数 19.32%、 图 2 BGFAA 的 HNMR 谱图
1
Fig. 2 HNMR spectrum of BGFAA
蜡质量分数 2.32%）。

1.4 破乳实验测试 由图 2 可知，BGF-10 在 δ7.17~7.14(hH)和
脱水率按照文献 [23] SY/T5281—2000《原油破乳 6.76~6.70(fH、gH、eH)处的积分面积比为 1∶3，可
剂使用性能检测方法瓶试法》进行测定；分离水相 判断为间位取代苯环骨架上 H 的化学位移；δ2.88(sH)