Page 213 - 《精细化工》2020年第7期

第 7 期 孟艳芳，等: 一种防渗透硅烷纳米粒子/聚乳酸复合超疏水涂料 ·1495·

温下以 500~600 r/min 磁力搅拌 8 h，减压旋蒸，除 2 结果与讨论
去溶剂，并真空干燥，得到疏水硅烷纳米粒子细小
颗粒，通过研钵研磨，得到粉末状疏水硅烷纳米 2.1 FTIR 分析
粒子。 图 1a、b 分别为疏水硅烷纳米粒子粉末与疏水
疏水硅烷纳米粒子/乙醇涂料的制备：将疏水硅 硅烷纳米粒子/聚乳酸复合防水涂料烘干后的粒子
烷纳米粒子按照添加量 4%（相对于乙醇的质量，下 的红外光谱。
同），加入到 10 mL 纯乙醇中，超声分散 10 min。
分散剂的配制：将 60 ℃真空干燥 24 h 的聚乳
酸颗粒 3 g 加入到 100 g 二氯甲烷中，室温以玻璃棒
搅拌，并完全溶解均匀，得到聚乳酸-二氯甲烷溶液。
不添加疏水硅烷纳米粒子的聚乳酸-二氯甲烷溶液
为对照涂料。
疏水硅烷纳米粒子/聚乳酸复合防水涂料的制
备：将疏水硅烷纳米粒子按照一定添加量（即疏水
硅烷纳米粒子质量占聚乳酸/二氯甲烷溶液总质量
的百分数，下同）（2%、4%、6%、8%），加入到 10 mL
聚乳酸/二氯甲烷溶液中。超声分散 10 min，加入一
图 1 疏水硅烷纳米粒子粉末（a）与疏水硅烷纳米粒子/
定量 KH550（即 KH550 质量占聚乳酸-二氯甲烷溶
聚乳酸复合防水涂料（b）的红外光谱图
液总质量的百分数，下同）（0.2%、0.4%、0.6%、 Fig. 1 FTIR spectra of hydrophobic silane nanoparticles
0.8%），并以 400 r/min 搅拌 1 h，即得疏水硅烷纳米 (a) and hydrophobic silane nanoparticles/PLA paint
粒子/聚乳酸复合防水涂料。 –1
1.2.2 涂覆方法 从图 1a 中可以看出，800、1000~1200 cm 之间
将硬纸片样品分别用丙酮、乙醇、去离子水超声 较宽的吸收带归属于 Si—O [24] 的对称振动与不对称
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30 s 后洗涤并烘干。在对样品涂覆前，防水涂料超声 振动，表明硅烷聚合为聚硅氧烷。1450 cm 处吸收峰
30 min。之后，将其用毛刷涂覆在洗涤后的硬纸片样 归属于 HDTMS 上较长的碳氢链的振动，表明纳米
品表面，室温晾干，并在 110 ℃热处理 1 h。 粒子表面有较多的长烷基链。图 1b 中，新出现了聚
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1.3 结构表征与性能测试 乳酸的特征峰，1367 cm 处归属于 C—O 键伸缩振动
接触角采用接触角仪测定。测试方法：在常温 峰，1608 cm –1 处归属于羧基的振动峰，1765 cm –1
下，涂覆防水涂料纸张样品置于载物台上，向样品 处归属于 C==O 键伸缩振动峰 [25] 。此外，KH550 中
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平面滴加水（每滴 6 L）。通过软件计算相机拍下 的氨基在 1750 cm 的弯曲振动峰与聚乳酸在 1765 cm –1
接触角，每个样品测 3 次。 处的峰重叠 [26] ，说明 KH550 的氨基在涂料制备过程
采用溴化钾压片后常温测试样品的红外光谱 中没有发生反应。
图。通过傅里叶变换红外光谱仪获取样品的谱图， 2.2 SEM 分析
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分辨率为 4 cm ，扫描次数为 100。SEM 测定条件： 图 2a、b、c 分别是未涂覆、只涂覆聚乳酸/二
将样品涂覆于硅片上，置于真空腔内，施加电子束 氯甲烷防水涂料及涂覆疏水硅烷纳米粒子/聚乳酸
的加速电压为 10 kV。 防水涂料纸张的 SEM 图。如图 2a 所示，未涂覆的

图 2 未涂覆（a）、只涂覆聚乳酸/二氯甲烷防水涂料（b）及涂覆疏水硅烷纳米粒子/聚乳酸防水涂料的纸张（c）的 SEM 图
Fig. 2 SEM images of the uncoated paper (a), paper coated with PLA dichloromethane solution (b) and paper coated with
hydrophobic silane nanoparticles/PLA dichloromethane solution (c)