Page 140 - 《精细化工》2020年第8期

·1638· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

1.3 聚合物阻垢剂的应用评价 颗粒在水中的沉降速度，cm/d；k i 为颗粒在不同分
使用拜耳法生产氧化铝过程中，在高压溶出时 散剂中的沉降速度，cm/d。
极易在输送矿浆的管道中产生以水合铝硅酸钠为主 1.3.3 ZETA 电位测试
的结疤。为了测定改性聚胺的阻垢分散性能，选用 采用激光粒径散射仪测定 PEI、最佳配比下的
分析纯的水合铝硅酸钠进行分散性能的测试和分 改性 PEI 及 1.3.1 节中不同质量浓度的结疤颗粒悬浮
[3]
析 。在此实验中，将铝硅酸钠作为分散粒子，分 液的 Zeta 电位，继而研究阻垢分散机理。
别与不同相对分子质量改性聚胺阻垢剂、不同种类 1.3.4 处理前后结疤颗粒红外光谱测试
的传统 阻垢 剂（柠 檬酸 钾、 ATMPA 、 PESA 、 采用傅里叶变换红外光谱仪对未处理和阻垢剂
HEDP/4Na）配制成有一定浓度梯度的阻垢分散液。 分散处理后的结疤颗粒，通过过滤、自然风干后采
并对分散液稳定性、颗粒沉降速度、颗粒沉降速度 用 KBr 压片，进行红外测试。
减小程度、阻垢分散剂及颗粒悬浮液 Zeta 电位、颗 1.3.5 不同浓度结疤颗粒悬浮液的粒径测试
粒悬浮液粒径进行测试与分析。 为了进一步研究含硅疏水改性聚胺阻垢剂对结
1.3.1 分散液稳定性测试 疤的分散机理，以定量结疤颗粒为准，通过加入不
将最佳改性配比下制得的含硅疏水改性聚胺阻 同质量的分散剂配制出固体含量分别为 1%、2%、
垢剂（相对分子质量分别 1500、10000）作为分散 3%、5%、10%的悬浮液，采用激光粒径散射仪测试
剂，水合铝硅酸钠作为分散质，将不同质量的结疤 颗粒悬浮液的粒径，通过观察粒径的大小变化，分
颗粒即水合铝硅酸钠加入到 100 mL 分散剂中，搅拌 析阻垢分散剂的阻垢作用和其分散阻垢机理。
均匀后，继续超声分散 30 min，配制成结疤颗粒质
2 结果与讨论
量浓度分别为 5、10、20、30 和 50 g/L 的颗粒悬浮
液。采用浓缩体系分散稳定性分析仪测试悬浮液的 2.1 改性聚胺阻垢剂的结构表征
稳定性。检测方法是将配制好的分散液注入到样品 2.1.1 红外光谱（FTIR）
管中，浆体在样品管中的高度约为 45 mm，采用自 改性条件为 m（PEI，M W =10000）∶m（KH560）∶
动扫描方式，每分钟扫 1 次，共扫 60 次，测量出颗 m（1-氯辛烷）=10∶2∶0.5 的聚胺阻垢剂的红外光
粒悬浮液的稳定性指数与反射光强度。 谱如图 1 所示。
1.3.2 颗粒沉降实验
将最佳改性配比下两种相对分子质量的改性聚
胺阻垢剂和柠檬酸钾、ATMPA、PESA、HEDP/4Na
作为分散剂，水合铝硅酸钠作为分散质，采用与 1.3.1
节相同的方法，配制成结疤颗粒质量浓度分别为 5、
10、20、30 和 50 g/L 的颗粒悬浮液，倒入 100 mL 沉
降筒中，沉降时间 24 h，观察沉降速率，计算沉降
速率减小程度。以柠檬酸钾、ATMPA、PESA、
HEDP/4Na 为分散剂作对比实验，水为分散剂作空
白实验并进行计算。分散完成后在固定时间拍摄样

品沉降照片，由于铝硅酸钠颗粒在重力作用下下沉， 图 1 不同单体和改性聚胺阻垢剂的红外光谱图
固体颗粒和液体之间逐渐形成明显的分层现象，将 Fig. 1 FTIR spectra of different monomers and modified
polyamines
水溶液分散体系作为空白对比，测量上层清液的高

度 H 1 和悬浮液样品总高度 H 0 ，H 1 和 H 0 的高度比为 –1
在 PEI 中，2929 和 2846 cm 处为—CH 2 的伸
k 0 ，k 0 随时间的变化可反映稳定的悬浮液中颗粒的
–1
缩振动吸收峰；1631 和 1398 cm 处为伯胺及仲胺 N
相对沉降速度。同时，测量不同分散剂中上层清液
–1
—H 和—CH 2 的伸缩振动峰；1087 cm 处为 C—N
的高度 H i ，H i 和 H 0 的高度比为 k i ，k i 随时间的变化 [16] –1
的伸缩振动峰 。在 KH560 中，910 cm 处为环氧
可反映不同分散剂中颗粒的相对沉降速度。结疤颗 结构的伸缩振动吸收峰 [17] 。在最佳改性配比下的聚
粒的沉降速度减小程度 Δν，公式如下所示 [14-15] ：
–1
胺阻垢剂中，910 cm 处吸收峰消失表明环氧结构的
k  k 消失，同时在 1105 cm 处出现了 C—O—C 结构的吸
–1
 0 i （1）
v
k 0 收峰 [18] 。这些变化表明 KH560 上的环氧基与 PEI
式中：v 为颗粒的沉降速度的减小程度，%；k 0 为 上的氨基发生了开环接枝反应。