Page 214 - 《精细化工》2020年第8期

·1712· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

pH，当 pH 为 7~8 后除溶剂，加去离子水乳化 0.5 h 1.3.7 SEM 测试
制得一系列固含量 40%的 TMPS 改性聚氨酯丙烯酸 以拉伸测试检测后的断裂面为检测样品，分别
树脂水分散体，分别标记为 PISA0、PISA1、PISA2、 粘贴在铜制圆盘样品台上，喷金 10 s 处理后，装样
PISA3、PISA4。反应式如下： 检测，调整合适倍率观察断裂面微观结构。
1.3.8 TEM 测试
取待测样品乳液分散于去离子水中，超声 1 h
后，取少量样品加入磷钨酸染色并超声 15 min，用
微量移液枪取样于铜网上，干燥后进行测试。

2 结果与讨论

2.1 FTIR 分析
对 IPDI-Si 预聚体和 PISA3 聚合物进行 FTIR 测
试，其结果见图 1。

1.3 特性表征
1
1.3.1 FTIR 和 HNMR 表征
–1
FTIR 测试：扫描区间为 4000~600 cm 。 图 1 IPDI-Si 和 PISA3 的红外光谱图
1 Fig. 1 FTIR spectra of IPDI-Si and PISA3
HNMR：溶剂为 CDCl 3 。

1.3.2 粒径测试 由图 1 可见，IPDI-Si 中，3338 cm 处为 N—H
–1
取一系列胶乳样品稀释至固含量 0.3%，超声分 键伸缩振动峰，2952 cm 为饱和 C—H 键伸缩振动吸
–1
散 1 h，采用粒径分析仪检测，每个样品测试 2 次， 收峰，1735 cm 为 C==O 特征吸收峰，而 1636 cm –1
–1
取平均值。 处出现明显的 C==C 键特征吸收峰以及 1068 cm 处
–1
1.3.3 力学性能、附着力、硬度测试 的 Si—O 键特征峰；同时在 2240~ 2280 cm 之间没
–1
使用通用电气测试机，以 100 mm/min 的速度 有出现—NCO 的特征吸收峰，这说明成功合成了
在（25±1）℃下测量 PU 膜的拉伸强度和断裂伸长 C==C 双键封端的聚酯预聚体 IPDI-Si，并且 IPDI 已
率。所有样品的规格均为 4 mm×25 mm 哑铃状。每 完全参与反应，生成氨基甲酸酯。在 PISA3 谱图中
个样本至少测试 5 次，并计算平均值。 出现 1068 cm 的 Si—O 键伸缩振动吸收峰，而在
–1
取样品涂膜于马口铁上，成膜后检测附着力与 1636 cm 处的不饱和 C==C 键消失，这说明 IPDI-Si
–1
铅笔硬度。 参与了聚合反应 [16] ，成功实现了对丙烯酸树脂的
1.3.4 接触角测试 改性。
样品胶膜制样为 10 mm×10 mm，厚度 1 mm，
2.2 XPS 分析
进行水接触角测试。 使用 XPS 检测了改性前后膜材料表面元素变化
1.3.5 TGA 测试 情况，以 IPDI-Si 改性后的 PISA3 和未改性的 PISA0
取适量干燥后的胶膜，在 N 2 （20 mL/min）氛 膜为例，结果见图 2。
围下对胶膜进行热重分析，温度区间为 30~ 800 ℃， 从图 2a 可知，PISA3 和 PISA0 膜材料表面主要
升温速率 20 ℃/min。
元素为 C、N、O、S、Si。相对于未改性 PISA0 膜
1.3.6 XPS 测试
材料（PISA0 膜中 Si 2p 峰的出现可能是由于成膜过
采用 XPS 对改性前后样品的胶膜表面进行元素
程中空气中杂质进入表面，如灰尘等），在 PISA3
分析。
膜材料表面的全谱分析中 Si 2p 峰强度增强明显，并