Page 114 - 《精细化工》2020年第9期
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·1828· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
收峰 [28] 。同时,从 SCDs 的 O 1s 高分辨率 XPS 谱图
(图 3e)可以看出,在 531.4、532.2 和 533.9 eV 附近
出现了 3 个峰,分别是 Si—O、C—O 和 O 2 吸收峰 [29-30] 。
然而,与 SBA-15/560 相比,在 532.8 eV 处出现了 1 个
额外的 O—C==O 峰,这可能是由多羟基 CDs 表面的
O—C==O 键引起的 [27] 。从 SBA-15/560 和 SCDs 的 FTIR
–1
谱图(图 3f)中可以看出,在 1082、808 cm 处分别
出现了 2 个明显的 Si—O—Si 特征峰 [27] ,在 2889 cm –1
处出现了 1 个新的吸收峰,这可能是由于加载多羟基
–1
CDs 后 C—H 的伸缩振动引起的。在 1213 cm 处出
现 1 个微弱的峰,说明多羟基 CDs 表面的羟基与环
氧基团反应生成不同环境下的—OH [23] 。这两种吸收带
的出现表明碳点成功地接枝到 SBA-15/560 孔道内。
图 2 多羟基 CDs 的 TEM 图(a)(插图对应 HRTEM 图);
多羟基 CDs 的粒径分布图(b);多羟基 CDs 的 XPS
图(c)、N 1s XPS 谱(d)、O 1s XPS 谱(e);多羟基
CDs 的 FTIR 谱图(f)
Fig. 2 TEM image of multi-hydroxyl CDs (a) (The inset is
corresponding HRTEM image), particle size
distribution diagram of multi-hydroxyl CDs (b), XPS
pattern of multi-hydroxyl CDs (c), N 1s XPS
spectrum (d), O 1s XPS spectrum (e) and FTIR
spectrum of multi-hydroxyl CDs (f)
通过 TEM、XPS 和 FTIR 对所制备的 SCDs 进行
表征,结果见图 3。通过 TEM 对 SCDs 复合材料的测
试发现,SCDs(图 3b)与 SBA-15/560(图 3a)的形
貌并无明显差异,并未观察到多羟基 CDs 的存在,说
明多羟基 CDs 接枝到介孔孔道内而非孔道外。最重要
的是,该复合材料具有高度有序的介孔结构。为了进
一步研究其结构,对其进行 XPS 和 FTIR 表征。如图
3c 所示,在 SBA-15/560 和 SCDs XPS 测试中分别检
测到 C、O 和 Si 元素。SBA-15/560(图 3d)的 O 1s
高分辨率 XPS 谱图,在 531.2、532.4 eV 处出现分别
[2]
属于 Si—O 和 C—O 的吸收峰 ,535.4 eV 处为 O 2 吸