Page 121 - 《精细化工》2020年第9期

第 9 期 刘宣池，等: 油溶性纳米二氧化钛的制备及其自修复性能 ·1835·

件：转速为 1200 r/min，载荷为 588 N，时间 60 min， 以水为分散剂时，DLS 显示类型为双峰分布，
温度 75 ℃。 主要存在的两种粒径大小分别为 402.2 和 76.3 nm，
所占比例分别为 46.5%和 53.5%，平均粒径大小为
2 结果与讨论 216.6 nm；以乙醇为分散剂时，DLS 显示平均粒径

为 339.0 nm。DLS 粒径测试结果与 SEM 测试结果
2.1 纳米 TiO 2 的 SEM 形貌分析
相差较大，产生这种现象的主要原因是：（1）产物
室温下 TBT 直接溶于去离子水水解得到的
TiO 2 在分散介质中容易发生团聚，直接导致测试值
TiO 2 与产物纳米 TiO 2 的形貌通过 SEM 进行分析，
偏高；（2）产物水合 TiO 2 粒子表面会形成一层很厚
结果如图 1 所示。由图 1a 可见，4-PVL 水解后产生
大小均一的纳米 TiO 2 球形颗粒，其平均直径在 的水化层，也会造成测量值变大。值得注意的是，
产物纳米 TiO 2 在不同分散介质中展现出不同的粒径
20~30 nm，而图 1b 中 TBT 直接水解生成较大且不
分布，造成这种现象的原因可能是 4-PVL 水解产物
规整的 TiO 2 颗粒。根据形貌分析，纳米尺寸的产物
为完全水解的水合 TiO 2 和部分水解而带有长支链的
TiO 2 可作为抗磨添加剂，与润滑油基础油按一定比
TiO 2 混合物，二者在乙醇介质中分散稳定性相差不
例复配成为抗磨性能优异的纳米润滑油。
大，但完全水解的水合 TiO 2 在水介质中展现出较好
的分散稳定性，最终造成产物在不同分散介质中粒
径分布产生差异。测试结果间接证明了一部分纳米
TiO 2 表面具有长链聚戊内酯（PVL），可以有效提升
其在油相中的分散稳定性。
2.2 纳米 TiO 2 的 XRD 分析
图 3 为产物 TiO 2 与商品级纳米 TiO 2 的 XRD 图。

图 1 产物 TiO 2 （a）与 TBT 水解产物 TiO 2 （b）的 SEM
照片
Fig. 1 SEM images of product TiO 2 (a) and TiO 2 obtained
by hydrolysis of TBT (b)

通过 DLS 分析纳米 TiO 2 的粒径分布，结果如
图 2 所示。

图 3 产物 TiO 2 （a）与商品级纳米 TiO 2 （b）XRD 分析
Fig. 3 XRD patterns of product TiO 2 (a) and commercial
TiO 2 (b)

由图 3a 可以看出，产物 TiO 2 的特征峰出现在
25.23°(101)、37.77°(004)、47.97°(200)、54.35°(105)、

62.40°(204)；并且在 27.48°(110)、36.05°(101′)、
图 2 纳米 TiO 2 在水（a）、乙醇（b）中的粒径分布曲线 41.33°(111)出现了金红石型典型吸收峰。通过标准
Fig. 2 Particle size distribution curves of nano-TiO 2 in
water (a) and ethanol (b) 图谱对比分析结果表明，产物纳米 TiO 2 为锐钛矿型