Page 102 - 《精细化工》2021年第1期
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·92· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
皮的抗菌整理后,可赋予相关产品广谱、高效、持 (0.88 mmol)AgNO 3 溶于 100 mL 水后升温至 30 ℃,
久的抗菌性能 [7-11] 。苯扎溴铵等表面活性剂是具有 搅拌下向其缓慢滴加 100 mL 质量浓度为 800 g/L 的
双亲性基团的长链分子,长链的位阻效应可有效防 苯扎溴铵溶液,滴加时间 30 min,得到 A 溶液;再
止纳米粒子发生团聚,同时在溶液中形成的胶束可 将 0.074 g (1.96 mmol)NaBH 4 溶于 200 mL 质量
为纳米银的生成提供模板,采用模板法制备的纳米 浓度为 800 g/L 的苯扎溴铵溶液,得到 B 溶液;搅
银粒径分布均匀、稳定性较好 [12-13] 。 拌下将 B 溶液缓慢滴加到 A 溶液,滴加时间 90 min,
纳米银具有巨大的比表面积和表面能,这使其 即得到质量浓度为 0.24 g/L 的纳米银溶液,溶液 pH
在溶液中容易发生团聚,团聚后粒径变大,甚至产 为 8.4。
生沉淀,这对其使用性能具有严重的负面影响 [14-16] 。 1.2.2 温度对纳米银稳定性的影响
研究证实,纳米银的粒径与其抗菌性能密切相关, 将 20 mL 质量浓度为 0.24 g/L 的纳米银倒入
纳米银粒径过大或过小均会对其抗菌性能造成负面 50 mL 透明螺口瓶中密封,分别于 4、25、37 和 50 ℃
影响 [17-18] 。为了保持纳米银的抗菌能力,应尽量避 下储存,储存 3、7、15 和 30 d 后取样,测定溶液
免其在储存过程中产生团聚。因此,研究环境因素 的 UV-Vis 光谱、粒径和 Zeta 电位。
对纳米银稳定性的影响就十分必要。LIU 等 [19] 考察 1.2.3 光照对纳米银稳定性的影响
了生物因素对纳米银稳定性的影响,研究发现,培 将 20 mL 质量浓度为 0.24 g/L 的纳米银倒入直
养基中含有血清时,纳米银可以保持稳定的纳米尺 径为 90 mm 的培养皿中,用保鲜膜密封,在 25 ℃
度特性。魏欣欣等 [20] 研究了温度、光照等对 V C 还 下用功率为 15 W、紫外光波长为 254 nm、紫外能
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原银氨络合物所制备纳米银(粒径 18.3 nm 左右) 量为 49 μW/cm 的紫外灯距离培养皿 15 cm 照射,
稳定性的影响。李秀明等 [21] 研究了温度、电解质等 光照 3、7、15 和 30 d 后取样,测定溶液的 UV-Vis
对柠檬酸三钠还原制备纳米银稳定性的影响。所有 光谱、粒径和 Zeta 电位。
研究均发现,高温和光照对纳米银的稳定性具有负 1.2.4 pH 对纳米银稳定性的影响
面影响。 搅拌下向质量浓度为 0.24 g/L 的纳米银溶液中
本文拟通过将纳米银溶液放置在紫外灯照射的 缓缓加入浓度为 0.01 mol/L 的盐酸或 NaOH 溶液,
环境中,考察光辐照、纳米银溶液 pH 及不同温度 调节纳米银溶液 pH 为 4.8、6.8、8.4、9.7 及 10.8。
对其稳定性的影响,以期获得环境因素对纳米银溶 将 20 mL 调节过 pH 的纳米银倒入 50 mL 透明螺口
液稳定性的影响规律,为纳米银抗菌剂商品化过程 瓶中密封,分别在 25 ℃下储存 3、7、15 和 30 d 后
中科学选择、运输仓储条件以及合理地制定生产和 取样,测定溶液的 UV-Vis 光谱、粒径和 Zeta 电位。
销售周期等提供科学依据。 1.3 测试方法
1.3.1 UV-Vis 光谱测试
1 实验部分
参照文献[22]的方法,利用紫外-可见分光光度
计,在 25 ℃下记录纳米银溶液的吸收光谱曲线,
1.1 试剂与仪器
扫描速度为 240 nm/min,扫描范围为 300~600 nm。
AgNO 3 、NaBH 4 、NaOH、浓盐酸(质量分数
1.3.2 动态光散射测试
37%),AR,成都市科隆化学品有限公司;苯扎溴铵
参照文献[22]的方法,利用激光粒度仪对纳米
(质量分数为 5%水溶液),南昌白云药业有限公司。
银溶液的平均粒径和 Zeta 电位进行测定,取 3 次测
DHL-B 电脑定时恒流泵,上海青浦沪西仪器
厂;DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器,郑州长 试结果的平均值作为最终结果,测试温度为 25 ℃,
测试前在设定温度下平衡 3 min。
城科工贸易有限公司;FG-Y15 一体化 T8 超亮光荧
光灯,佛山市南海汾光照明电器厂;PHS-3G pH 计, 2 结果与讨论
上海仪电科学仪器股份有限公司;Lambda 25 紫外-
可见分光光度计,美国 Perkin Elmer 公司;NanoZS 2.1 纳米银溶液的表征
激光粒度仪,英国 Malvern 仪器公司;JEM-100CX 以苯扎溴铵为保护剂、NaBH 4 为还原剂,采用
Ⅱ透射电子显微镜,日本电子公司。 模板法制备的纳米银粒径为 33.54 nm,Zeta 电位为
1.2 样品制备 56.35 mV,纳米银形貌如图 1 所示。由图 1 可见,
1.2.1 纳米银的制备 所制备的纳米银呈球状,胶团粒径较为均匀,未发
纳米银的制备按照文献[6]的方法。将 0.15 g 生团聚现象。