Page 160 - 《精细化工》2021年第1期
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·150· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
从图 1a、c 可以看出,未经过聚苯胺原位聚合
的 CP 表面,不论是碳纤维表面还是芳纶浆粕表面
都比较平整光滑;碳纤维表面出现的极少数坑缺,
可能是碱处理时使碳纤维表面发生刻蚀;而从图 1b、
d 可以看出,经聚苯胺附着后的 PANI-CP 表面形成
了一层具有一定空隙的粗糙覆盖物膜,初步证明聚
苯胺成功附着在 CP 上。 图 3 PANI-CP 的 EDS 图
Fig. 3 EDS spectra of PANI-CP
2.2 FTIR 分析
CP 与 PANI-CP 的红外光谱分析如图 2 所示。 表 1 CP 和 PANI-CP 中各元素含量
–1
从图 2 可以看出,CP 在 3045 cm 左右出现的吸收 Table 1 Content of each element in CP and PANI-CP
–1
峰为芳纶浆粕的 C—H 伸缩振动峰、1583 cm 左右 CP PANI-CP
对应芳纶浆粕的酰胺Ⅰ类吸收带 C==O 吸收峰。由 元素 质量 原子摩尔 质量 原子摩尔分
文献 [18] 可知,纯酸掺杂聚苯胺在 3265、1582、1507 cm –1 分数/% 分数/% 分数/% 数/%
处出现的吸收峰分别归属于芳香胺的 N—H 伸缩振 C 64.80 70.23 52.77 58.81
动、苯环的 C==C 伸缩振动、醌环的 C==C 伸缩振 N 9.79 9.10 14.12 13.49
动。从图 2 还可以看出,PANI-CP 也在 3045 cm –1 O 25.41 20.67 33.11 27.70
附近出现吸收峰且吸收峰变宽,这是因为在芳纶浆
从表 1 可以看出,PANI-CP 中 N 元素质量分数
粕 C—H 伸缩振动的基础上增加了聚苯胺中 N—H
–1
伸缩振动。同样,在 1500 cm 附近也出现了聚苯胺 由 CP 的 9.79%上升至 14.12%,增加了 44.2%,进
一步证明了聚苯胺原位聚合在 CP 表面。
中的 N—A—N(苯型)和 N==B==N(醌型)结构
的伸缩振动。二者对比可知,PANI-CP 在 1494 cm –1 2.4 反应条件的考察
–1
处醌型结构吸收峰增强,且在 1099 cm 处出现聚苯 2.4.1 引发剂用量对 PANI-CP 导电性能的影响
过硫酸铵浓度对 PANI-CP 导电性能的影响见
胺中 C—N 伸缩振动,证明中间氧化态聚苯胺(含
图 4。
醌型结构的聚苯胺)的形成。
图 4 APS 浓度对 PANI-CP 导电性能的影响
图 2 CP 和 PANI-CP 的红外光谱图 Fig. 4 Effect of APS concentration on PANI-CP conductivity
Fig. 2 FTIR spectra of CP and PANI-CP
2.3 EDS 分析 从图 4 可以看出,当其他条件固定(碳纤维质
量分数 10%,苯胺单体与盐酸物质的量比为 1;反
PANI-CP 的 EDS 分析如图 3 所示,CP 和 PANI-
应时间 8 h;浸渍时间 1 min),随着引发剂 APS 用
CP 中各元素含量见表 1。
量的逐渐增加,PANI-CP 的导电性能先增后减。这
主要是因为 APS 浓度过低时,PANI 分子链短,聚
合度低,缺乏长的链内导电通道,同时产生的 PANI
量较少,未能在 CP 表面构建连续导电通道,故 CP
的导电性能差。APS 浓度过高时,体系活性中心相
对较多,不利于生成高相对分子质量的聚苯胺,过
量的 APS 具有强氧化性,主链进一步被氧化,破坏