Page 159 - 《精细化工》2021年第1期

第 1 期 令旭霞，等: 聚苯胺-碳纤维导电纸的制备 ·149·

1.2.4 液相原位聚合法制备的聚苯胺-碳纤维导电 长均匀性进行对比，K/S 值是表示颜色深度的一个
纸（L-PANI-CP） 指标，值越大颜色越深。因芳纶浆粕为白色，导电
配制步骤 1.2.3 节中最佳实验条件下相同用量 聚苯胺为翠绿色，通过对比同一样品不同位置在不同
的引发剂 APS、掺杂剂 HCl、苯胺单体，三者混合 波长下 K/S 值的差异来判定聚苯胺翠绿色的色差，从
均匀后，将 CP 浸入其混合溶液中，在冰水浴中反 侧面反映聚苯胺分布的均匀性。测得 L，a，b 值经公
应 12 h，反应结束后用乙醇和丙酮进行清洗、压榨 式计算得总色差值（DE），根据 DE 值的大小进一步
（0.4 MPa）、干 燥（60 ℃），最终获得对照组 说明聚苯胺分布的均匀性。具体公式如下：
L-PANI-CP。 DE= (LL *)  2 (a a *)  2 (b b *)
2
1.3 结构表征与性能测试 式中：L*—标准样 L 值；a*—标准样 a 值；b*—标
1.3.1 扫描电子显微镜（SEM）
准样 b 值；L—对比样 L 值；a—对比样 a 值；b—对
采用扫描电子显微镜观察处理前后导电纸表面
比样 b 值（L：代表明暗度；a：代表红绿色；b 代
的外观形貌，并进行比较分析。所用电压为 15 kV。 表黄蓝色）。
1.3.2 红外光谱测试（FTIR）
具体测试步骤：首先，将制备好的一张导电纸
采用傅里叶变换红外光谱仪对处理前后导电纸 裁剪成 6 张大小相等的正方形小块（4 cm×4 cm），
的化学结构进行表征。扫描次数为 16 次，扫描范围 任意取其中一块作为标准样，剩下的 5 张作为对比
–1
–1
为 4000~400 cm ，分辨率为 4 cm 。
样，分别命名为对比样 1、对比样 2、对比样 3、对比
1.3.3 EDS 能谱分析 样 4、对比样 5，观察标准样与对比样间的颜色差异。
采用能谱仪观察处理前后导电纸表面元素变化
情况并对其进行表征。所用电压 15 kV。 2 结果与讨论
1.3.4 导电性能测试 [15]
采用万用表测定电阻，测量时在两电极上施加 2.1 SEM 分析
2 kg 以上的压力以减小接触电阻，提高测量的准确 CP（碳纤维质量分数为 20%所得产品）与
性，体积电阻率与电导率计算公式如下： PANI-CP〔碳纤维质量分数为 20%，引发剂 APS 浓
hd 度为 0.375 mol/L，n(苯胺)∶n(盐酸，1 mol/L)=2∶1，
  R （1）
L 反应时间为 12 h，浸渍时间为 1 min〕的表面形貌如
1 图 1 所示，2.3 节和 2.3 节所用产品均为此条件下制得。
  （2）

式中：  为材料的体积电阻率，Ω·cm；R 为样品电
阻的测量值，Ω；h 为所测样品截面宽度，cm；d 为
样品截面厚度， cm；L 为两测量电极之间距离，cm；
 为电导率，S/cm。
1.3.5 导电纸物理性能测试
纸张抗张强度和纸张撕裂度分别按照 GB/T
453—2002 [16] 和 GB/T 455—2002 [17] 进行测定。
1.3.6 PANI 附着量的测定
一张完整的 CP（半径 r=10 cm）选取中间部分
裁剪出一个正方形（10 cm×10 cm），分别称取 PANI
附着前后的质量，质量差即为 PANI 附着量。

1.3.7 聚苯胺分布均匀性测试 图 1 CP（a、c）和 PANI-CP（b、d）的 SEM 图
采用配色仪对不同方法得到导电纸的聚苯胺生 Fig. 1 SEM images of CP (a, c) and PANI-CP (b, d)