Page 181 - 《精细化工》2021年第1期
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2+
                                                                         2+
             第 1 期                 孙志勇,等:  聚乙烯亚胺改性磁性膨润土对 Pb 和 Cu 的吸附性能                                ·171·
            子质量浓度,利用式(1)计算吸附量:                                 1.4.6   选择性吸附实验
                                                                                2+
                                                                          2+
                                 (      )V                      配制 Pb 或 Cu 质量浓度为 100 mg/L、另一离
                              q   0   1               (1)
                                    m                          子质量浓度为 0~100 mg/L 的混合溶液,加入 0.1 g
            式中:q 为吸附量,mg/g;ρ 0 为初始质量浓度,mg/L;                   吸附剂,机械搅拌 300 min,取上清液测金属离子质
            ρ 1 为吸附后质量浓度,mg/L;V 为溶液体积,L;m                      量浓度,计算吸附量。
            为吸附材料质量,g。                                         1.4.7   再生实验
            1.4.2   吸附时间的影响                                        将吸附饱和后的 PEI/KH560/MBent 置于浓度为
                 配制质量浓度 100 mg/L 金属离子溶液,加入                     0.1 mol/L 硝酸溶液中,机械搅拌 1 h,倒去硝酸溶
            1 g/L  MBent 和 PEI/KH560/MBent,机械搅拌,0~             液,将吸附材料用去离子水清洗,在 60  ℃下真空
            300 min 内取上清液测重金属离子质量浓度,计算吸                        干燥 12 h,再次进行吸附。
            附量。
            1.4.3   溶液初始质量浓度的影响                                2    结果与讨论
                 配制质量浓度 0~300 mg/L 重金属离子溶液,加
                                                               2.1   吸附材料表征
            入质量浓度 1 g/L PEI/KH560/MBent,机械搅拌
                                                               2.1.1  FTIR 分析
            300 min,取上清液测重金属离子质量浓度,计算吸
                                                                   MBent、KH560/MBent 和 PEI/KH560/MBent 的
            附量。
                                                               FTIR 谱图见图 1。由图 1 可知,MBent 的基本框架
            1.4.4   吸附动力学
                                                                                –1
                                                               没有改变,582 cm 处为 Fe—O 的特征吸收峰,表
                 配制质量浓度为 100 mg/L 重金属离子溶液
                                                               明 Fe 3O 4 的存在。相对于 MBent,KH560/MBent 在 2934
            100 mL(pH=5),PEI/KH560/MBent 投加量 1 g/L,
                                                                         –1
                                                               和 2856 cm 处出现了新的吸收峰,对应—CH—和
            不同时间点内取样测重金属离子质量浓度,确定平
                                                               —CH 2 的伸缩振动     [16] ,表明 KH560 成功接枝于磁性
            衡吸附量。利用下面 3 种动力学模型方程拟合实验
                                                               膨润土表面。相对于 KH560/MBent,PEI/KH560/MBent
            数据:
                                                                                –1
                          ln (q   e  q t )   lnq   e  K t        (2)   在 1384 和 1472 cm 处吸收峰对应 C—N 的伸缩振
                                           1
                                                                                    [17-21]
                             t     1    t                      动和 C—H 的对称弯曲             ,这归因于 C—N 拉伸
                                                     (3)     振动与 O—H、C—H 变形振动的重叠              [22] 。结果表明,
                             q t  K 2e 2  q e
                                   q
                               q    K t 0.5              (4)   PEI 成功接枝于 KH560/MBent 表面。
                                t   p
            式中:q e 为吸附达到平衡时的吸附量,mg/g;q t 为 t
            时刻吸附量,mg/g;K 1 为准一级动力学模型吸附速
                        –1
            率常数,min ;K 2 为准二级动力学模型吸附速率常
            数,g/(mg·min),K p 为颗粒内扩散模型速率常数,
                     0.5
            mg/(g·min );  t 为吸附时间,min。
            1.4.5   吸附等温模型
                 配制一系列 100 mL 质量浓度分别为 20、50、
            80、100、150、200、300 mg/L 的重金属离子溶液
            (pH=5),PEI/KH560/MBent 投加量为 1 g/L,分别

            在温度为 293、303  和 313 K 下进行吸附实验,吸                    图 1  MBent、KH560/MBent 和 PEI/KH560/MBent 的 FTIR
            附平衡后测重金属离子质量浓度,计算平衡吸附量。                                 谱图
            实验数据利用下面吸附等温方程进行拟合:                                Fig. 1    FTIR  spectra of MBent, KH560/MBent and  PEI/
                                  1                                KH560/MBent
                              e       e             (5)
                             q e  q b  q m                     2.1.2  XRD 分析
                                  m
                                       ln                         MBent、KH560/MBent 和 PEI/KH560/MBent 的
                           ln q   ln K   e          (6)
                                    f
                              e
                                         n                     XRD 谱图如图 2 所示。
            式中:ρ e 为平衡时的质量浓度,mg/L;b 为 Langmuir                     由图 2 可知,在 2θ=30.43°、35.74°、43.57°、
            吸附常数,L/mg;q e 为平衡时吸附量,mg/g;q m 为                   57.57°和 63.52°处出现对应于 Fe 3 O 4  (220)、(311)、
            最大吸附量 , mg/g;K f 为 Freundlich 亲和系数                 (400)、(511)和(440)晶面的衍射峰         [23] ,表明 PEI/
             mg/g L/mg(  ) 1/n  ,L/mg;n 为 Freundlich 模型常数。    KH560/MBent 上负载有 Fe 3 O 4 微粒。
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