Page 182 - 《精细化工》2021年第1期
P. 182
·172· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
TGA 曲线如图 4 所示。由图 4 可知，在测试区间，
MBent 失重率约为 5.00%，50~120 ℃区间为表面吸
附水、层间水的损失，120~238 ℃区间主要为有机
质的燃烧损失，310~700 ℃区间主要为表面、层间
的脱羟基损失； KH560/MBent 的失重率约为
12.70%，比 MBent 有更大的质量损失，50~238 ℃
区间主要为表面、层间水和有机质的损失，238~
476 ℃区间主要归因于偶联剂 KH560 的 C 和 H 组分
分解造成的质量损失，476~700 ℃区间主要为表面
图 2 MBent、KH560/MBent 和 PEI/KH560/MBent 的 XRD 和层间的脱羟基损失；PEI/KH560/MBent 的失重率
谱图 为 15.10%，比 KH560/MBent 热失重损失增加了
Fig. 2 XRD patterns of MBent, KH560/MBent and PEI/ 2.40%，其热失重温度区间与 KH560/MBent 基本相
KH560/MBent
同，但在 238~476 ℃区间有更大的质量损失，主要
2.1.3 VSM 分析 是由于含 C、H 和 N 基团的热分解所致，表明 PEI
MBent 与 PEI/KH560/MBent 的磁滞回线如图 3 成功接枝于 KH560/MBent 表面。
所示。两者均具有接近重合的 S 型回线，没有磁滞
现象，表明样品具有良好的超顺磁性。MBent 与
PEI/KH560/MBent 的饱和磁化强度分别为 28.28 和
26.60 emu/g，通过外加磁场可以实现材料的分离 [24] 。
MBent 比 PEI/KH560/MBent 具有更大的饱和磁化强
度，这主要是由于 PEI 覆盖于 MBent 表面使饱和磁
化强度降低。
图 4 样品热失重分析曲线
Fig. 4 TGA curves of the samples
2.1.5 SEM、EDS 及元素分析
SEM、EDS 分析结果如图 5 和 6 所示。由图 5
可见，膨润土层状结构及表面负载有 Fe 3 O 4 纳米颗
粒。由图 6 可以看出，PEI/KH560/MBent 相比于
KH560/MBent 出现了 N 元素，表明 PEI 接枝成功。
图 3 MBent 和 PEI/KH560/MBent 的磁滞回线图 吸附材料的元素分析结果见表 1。由表 1 可见，
Fig. 3 Hysteresis loops of MBent and PEI/KH560/MBent PEI/KH560/MBent 中 N 元素的质量分数 比
2.1.4 TGA 分析 KH560/MBent 增加了 2.07%，根据 N 元素质量分数
PEI/KH560/MBent、KH560/MBent 与 MBent 的 推算 PEI 的接枝量约为 0.106 mmol/g。
a—MBent; b—KH560/MBent; c—PEI/KH560/MBent
图 5 MBent、KH560/MBent 和 PEI/KH560/MBent 的 SEM 图
Fig. 5 SEM images of MBent, KH560/MBent and PEI/KH560/MBent
