Page 218 - 《精细化工》2021年第1期

·208· 精细化工 FINE CHEMICALS
1.3 豆粕胶的制备
室温下，将改性剂、SF 依次与自来水混合，搅
拌 15 min 至胶液均匀，制成 5 种豆粕胶。不同胶黏
剂样品的组分及配比如表 1 所示。样品 a 由 SF、PAE
和水组成，其中 SF、PAE 固体物的质量分数分别为
30.0%、5.6%；在样品 a 的基础上，分别添加质量分
数约 1%（均以样品总质量为基准）的 SL、HSL、
LSL、CSL 依次制得样品 b、c、d、e。
表 1 不同豆粕胶的组分及配比
Table 1 Formulation of different adhesive samples
样品 组分 SF/g PAE/g H 2O/g 木钠/g
a SF/PAE/H 2O 30 45
b SF/PAE/SL/H 2O 30 45
c SF/PAE/HSL/H 2O 30 45
d SF/PAE/LSL/H 2O 30 45
e SF/PAE/CSL/H 2O 30 45
1.4 胶合板的压制
将上述制备的豆粕胶用于压制桉木-杨木-桉木
3 层胶合板，其工艺参数为：单面施胶量 190 g/m ，
预压单位面积上的压力 0.8 MPa，室温，预压时间为
1 h；热压单位面积上的压力 1.0 MPa，温度 120 ℃，
热压时间为 405 s。
1.5 结构表征及性能测试
红外光谱分析：分别取 5~10 mg 样品，采用红
外光谱仪对豆粕胶样品以衰减全反射法进行测试，
–1
扫描次数为 16 次，扫描频率 4 cm 。
元素分析：分别取 5~10 mg 样品，利用元素分
析仪测定样品中 C、H、S 的含量，每个样品测试 3
次，取平均值。
相对分子质量及其分布测试：配制由 0.2 mol/L
NaNO 3 溶液及 0.01 mol/L NaH 2 PO 4 溶液混合而成的
缓冲溶液（pH=7），将样品用缓冲溶液充分溶解后，
以孔径为 0.22 μm 的过滤器过滤，用凝胶渗透色谱
仪测定样品的相对分子质量及其分布，流动相为
NaNO 3 -NaH 2 PO 4 缓冲溶液，流速为 1 mL/min，柱温
为 35 ℃，用 Waters 1424 示差折光检测器测定，采
用单分散聚乙二醇作为标样。
第 38 卷
热重分析：将 5 组豆粕胶样品在 120 ℃下烘干
至恒重，接着将干燥后的样品研磨成粉末后进行
热重分析测试，测试条件为：40~800 ℃，升温速
率为 5 ℃/min。
接触角测试：选择表面平整的桉木单板，裁切
成 10 mm×100 mm 的小木片，用表面张力仪测试胶
黏剂样品在木材界面的接触角。
流变性能测试：采用旋转流变仪测试豆粕胶的
黏度随剪切速率的变化特性，测试条件为平行板转
–1
子（PP20 Ti），频率为 1 Hz，剪切速率为 0~2000 s ，
板间距 0.5 mm。
胶合板的胶合强度测试：将制备的 3 层胶合板
在室内陈放 24 h，胶合板试件在（63±3）℃下水煮
3 h 后进行性能测试。试件的制作及其胶合强度的判
定规则参照国家标准 GB/T 9846—2015《普通胶合
板》 [11] 进行 ；胶合强度测试方法参照国家标准
GB/T17657—2013《人造板及饰面人造板理化性能
实验方法》 [12] 中Ⅱ类胶合板的检测方法进行。
2 结果与讨论
2.1 FTIR 分析
25 0
玉米芯木质素及不同木钠的红外光谱图如图 1
25 1
25 1 所示。
25 1
25 1
2
图 1 玉米芯木质素及不同木钠的红外光谱图
Fig. 1 Infrared spectra of corncob lignin and different
sodium lignosulfonates
–1
由图 1 可见，1597、1511、1453 cm 处是玉米
芯木质素分子中苯环 C=C 骨架的伸缩振动吸收
峰 [13] 。与玉米芯木质素红外谱图相比，经磺化改性
以及磺甲基化改性后的木钠 SL 和 HSL 在 1511、
–1
1453 cm 处的苯环骨架特征峰变弱，可能是由于这
两个位置的苯环特征峰对电负性变化比较敏感，当
磺酸基或磺甲基接枝到苯环上时，苯环与其中的 S
原子发生共轭作用导致峰强度减弱 [14] 。1685 cm –1
处为木质素中羰基的伸缩振动吸收峰，磺化改性后
该特征峰消失，表明木质素分子中的羰基被氧化 [15] 。