Page 148 - 《精细化工》2021年第11期
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·2294·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

                                                       [3]
            上覆盖彩色滤光膜得到红绿蓝（RGB）三原色 ，                            仪，英国马尔文公司；Smartlab X 射线衍射仪，日本
                                                        [4]
            虽然实现了全彩显示，但显示亮度和对比度较低 。                            理学公司；K-Alpha+X 射线光电子能谱分析仪，赛
            控制电泳速度和子像素法是实现彩色 EPD 的另外两                          默飞世尔公司；TST06401C-3NT3-A 电子墨水涂布平
                       [5]
            条可行途径 。而高质量的彩色电泳颗粒是实现彩                             台，北方液晶工程研究开发中心；Lambda 750 紫外-
            色显示的关键。彩色电泳颗粒通常采用有机颜料或                             可见-近红外分光光度计，美国 Perkin Elmer 公司。
            无机颜料等着色剂制备。有机颜料的优点是色彩丰                             1.2   测试与表征
            富、密度低、与分散介质易匹配，但在有机溶剂中                                 FTIR 测试：采用 KBr 压片法测试样品的官能团
                                 [6]
            容易分解，使用寿命短 。研究者们对有机颜料进                             结构。SEM 测试：将粒子粘结在导电胶带上，经喷
            行修饰，直接作为电泳颗粒使用，得到的红、绿、蓝                            金处理后，用场发射扫描电子显微镜观察样品的形
            电泳颗粒的响应时间分别为 3.2 s、几百毫秒、0.6 s              [7-9] 。  貌。TEM 测试：采用场发射透射电子显微镜观察粒
            LI 等 [10] 制备的酞菁绿（CuPcCl）电泳粒子的响应时                   子包覆情况。Zeta 电位和粒径测试：采用纳米粒度
            间为 1.2 s。QIN 等  [11] 以甲基丙烯酸硬脂酸酯-甲基丙                及 Zeta 电位仪进行粒径分散性和 Zeta 电位分析。
            烯酸乙酯-苯乙烯无规共聚物为原料，通过溶液聚合                            XRD 测试：在 X 射线衍射仪上进行测试。CIE 色度
            对 RGB 三色有机颜料进行原位改性得到的电泳粒                           由色度计测量。XPS 测试：采用 X 射线光电子能谱
            子的响应时间范围为 0.7~1.0 s。无机颜料具有优异                       仪进行测试。可见光漫反射测试：测定时，先用白
            的光学、电学和化学性能，且使用寿命长，但色彩                             板（硫酸钡）做背底，然后将水平位置的白板载上
            单调、密度大、极易在悬浮液中沉淀，限制了其在                             样品粉末，压平、压实，测定即可。
            EPD 中的应用     [12] 。LIU 等 [13] 和 FANG 等 [14] 采用空心   1.3   制备方法
            结构制备电泳粒子来降低密度，但其机械强度低。                             1.3.1  CT/S 的制备
            用聚合物包覆无机颜料来降低粒子密度，提高分散                                 将 54.40 mL 正己烷、23.98 mL 正己醇、29.29 mL
            稳定性，但聚合物涂层易溶胀，严重影响其使用寿                             曲拉通 X-100、质量分数 20%的甲胺水溶液 3 mL 加
            命 [4,7] 。尤其是目前关于绿色电泳粒子的研究较少，                       入三口烧瓶中，然后加入质量分数 10%的正硅酸乙
            且主要集中在对有机颜料进行修饰                  [15] 和无机空心
                                                               酯的正己烷溶液 30 mL，在水浴 35  ℃下反应
            结构两个方面，响应时间在几百毫秒至 1500 ms 之                        60 min。加入质量分数 0.7%乙酰丙酮络合后的钛酸
            间 [13-14] ，限制了应用   [16] 。
                                                               四丁酯的正己烷溶液 60 mL、正己烷 54.40 mL、正
                 本文拟采用反相微乳液法来制备绿色 CoTiO 3 /
                                                               己醇 23.98 mL、曲拉通 X-100 29.29 mL 和六水合硝
            SiO 2 纳米粒子（CT/S），并通过表面溶液聚合制备
                                                               酸钴 0.2437 g 混合液，继续反应 90 min，离心收集
            离子液体聚合物〔聚(1-乙烯基-3-十二烷基)咪唑溴〕
                                                               沉淀，用无水乙醇洗涤 3 次，真空干燥后在 1000  ℃
            （PIB），将其包覆在 CT/S 表面得到双壳结构的绿
                                                               下煅烧 2 h，得到 0.89 g CT/S。
            色电泳粒子 PIB/CT/S。考察 PIB/CT/S 的结构和电泳
                                                               1.3.2  V-CT/S 的制备
            性能的关系，并应用于电子墨水，旨在提高绿色电
                                                                   将 0.84 g 三乙氧基乙烯基硅烷和 1.0 g CT/S 加
            泳粒子的响应性能。
                                                               入 10 mL 去离子水中，在 100  ℃油浴下反应 24 h，
            1   实验部分                                           用丙酮洗涤 3 次，真空干燥后，得到 1.1 g 表面改性
                                                               后的绿色纳米粒子 V-CT/S。
            1.1   试剂与仪器                                        1.3.3  PIB/CT/S 的制备
                 正己烷、四氯乙烯、曲拉通 X-100，分析纯，                           按照文献[17]的方法，在烧瓶中加入 7.53 g 1-乙
            国药集团化学试剂北京有限公司；正己醇、甲胺水                             烯基咪唑和 19.94 g 溴代十二烷，60  ℃反应 24 h，
            溶液（质量分数 40%）、钛酸四丁酯、六水合硝酸钴、                         乙醚洗涤，真空干燥 12 h，得到黄色的 1-乙烯基-3-
            1-乙烯基咪唑、溴代十二烷、三乙氧基乙烯基硅烷，                           十二烷基咪唑溴（[VDoIm][Br]）。向去离子水中加
            分析纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；正硅酸                            入 0.2185 g（0.64 mmol）1-乙烯基-3-十二烷基咪唑
            乙酯，分析纯，上海泰坦科技股份有限公司；乙酰                             溴和 0.2 g V-CT/S，用 0.0433 g（0.16 mmol）K 2 S 2 O 8
            丙酮，分析纯，上海迈瑞尔化学技术有限公司；超                             在 70  ℃引发反应 3 h，丙酮洗涤,干燥后得到 0.18 g
            分散剂 CH-5，分析纯，天津市光复精细化工研究所。                         PIB/CT/S。
                 BID-RAD FIS3000 傅里叶变换红外光谱仪，美                  1.4   EPD 器件的制作
            国 BID-RAD 公司；S-4800 场发射扫描电子显微镜，                        将两片 ITO 镀膜玻璃基片以平行板电容器的形
            日本日立公司；JEM-F200 场发射透射电子显微镜，                        式排列，导电面面对面放置，并将聚氨酯薄膜夹在
            日本电子株式会社；Nano ZS 纳米粒度及 Zeta 电位                     中间形成 20 mm×20 mm×0.2 mm 的电池。将样品粒
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