Page 150 - 《精细化工》2021年第11期

·2296· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

2.2 TEM 分析 0.76%和 0.86%。可见 CoTiO 3 与 SiO 2 的质量百分比
通过 TEM 观察 CT/S 和 V-CT/S 粒子表面的形 约为 7%，接近设定值。
貌，如图 4 所示。结果证实了粒子的球形结构和改 2.4 FTIR 分析
性粒子表面有机修饰物的存在。 采用 FTIR 对煅 烧前 后 CT/S 、 V-CT/S 和
PIB/CT/S 的结构进行了表征，结果见图 7。

图 4 CT/S（a）和 V-CT/S（b）的 TEM 图
Fig. 4 TEM images of CT/S (a) and V-CT/S (b)

通过 TEM 观察 CT/S 和 PIB/CT/S 粒子表面的 a—煅烧后的 CT/S；b—煅烧前的 CT/S；c—V-CT/S；d—PIB/CT/S
形貌，如图 5 所示。细小的 CoTiO 3 包覆在粒子表面， 图 7 煅烧前后 CT/S、V-CT/S 和 PIB/CT/S 的 FTIR 谱图
离子液体聚合物可以在粒子表面形成一层厚度约为 Fig. 7 FTIR spectra of CT/S before and after calcination,
V-CT/S and PIB/CT/S
50 nm 的包覆层。
如图 7 所示，煅烧后，在 2981 和 2902 cm 处
–1
—CH 3 和—CH 2 的特征峰消失。对于 PIB/CT/S 来说，
谱图显示了 1-乙烯基-3-十二烷基咪唑溴的一些特征
–1
吸收峰，1458 cm 处的吸收峰归属于咪唑环的伸缩
–1
振动，3066 cm 的吸收峰归属于不饱和 C—H 键的
伸缩振动。
2.5 XRD 分析
采用 XRD 对煅烧前后 CT/S、V-CT/S 和 PIB/

图 5 CT/S（a）和 PIB/CT/S（b）的 TEM 图 CT/S 的结构进行了表征，结果如图 8 所示。
Fig. 5 TEM images of CT/S (a) and PIB/CT/S (b)

2.3 XPS 分析
对 CT/S 进行元素分析，结果如图 6 所示。

a—煅烧后的 CT/S；b—V-CT/S；c—PIB/CT/S；d—煅烧前的 CT/S
图 8 煅烧前后 CT/S、V-CT/S 和 PIB/CT/S 的 XRD 谱图
Fig. 8 XRD patterns of CT/S before and after calcination,
V-CT/S and PIB/CT/S

图 6 CT/S 的 XPS 谱图
Fig. 6 XPS spectra of CT/S 由图 8 可知，煅烧后的 CT/S 在 2θ=23.96°、
32.82°、35.41°处的衍射峰分别归属于(012)、(104)、
元素 Si 来自 SiO 2 ，Co 和 Ti 的价态分别为+2 (110)晶面，表明经过煅烧后 TiO 2 和 Co(OH) 2 反应生
和+4。证明了 SiO 2 和钛钴氧化物的形成。此外， 成了 CoTiO 3 [18] 。V-CT/S 和 PIB/CT/S 在 2θ=23.96°、
Si 2p、Ti 2p 和 Co 2p 的摩尔分数分别为 28.35%、 32.82°、35.41°的衍射峰仍然存在，表明 CT/S 的表