Page 149 - 《精细化工》2021年第11期

第 11 期 胡 月，等: 双壳结构绿色电泳粒子的制备及其应用 ·2295·

子在四氯乙烯中的分散液（添加超分散剂 CH-5）注 1c 的 CT/S 的球形结构基本被破坏；图 1d 的 CT/S
入电池内，观察在 20 V/μm 电场强度下的显示性能。 表面有较多分散不均的细小粒子，形貌较差；图 1e
的 CT/S 形状较好，但粒子与粒子之间形貌相差较
2 结果与讨论 大；图 1f 的 CT/S 球形形状较好，粒子表面的细小

粒子较为均匀地分布于粒子表面。由图 1b 和 d 可知，
2.1 SEM 分析
2.1.1 钛酸四丁酯和硝酸钴加入方式对 CT/S 形貌 在基体表面先生成 TiO 2 或先生成 Co(OH) 2 都会使粒
的影响 子密度增大，从而破坏反相微乳液体系，造成出现
为了观察硅球形成后钛酸四丁酯（简称钛酯） 不规则形状的 CT/S。由图 1c 可知，钛酸四丁酯若
和硝酸钴加入方式对粒子形貌的影响，进行了 SEM 非提前用乙酰丙酮络合会导致钛酸四丁酯水解速度
测试，对比 CT/S 与 SiO 2 的形貌，结果如图 1 所示。 过快，形成形状不规则的 CT/S。由图 1e、f 对比可
由图 1 可知，图 1a 的纳米 SiO 2 呈均匀的球形； 知，钛酸四丁酯与硝酸钴混合后加入得到的 CT/S
图 1b 的 CT/S 表面有较多块状碎粒，形貌不好；图 的形貌较好。

a—纳米 SiO 2；b—先加络合钛酯后加硝酸钴得到的 CT/S；c—钛酯与硝酸钴混合加入得到的 CT/S；d—先加入硝酸钴后加入络合钛酯
得到的 CT/S；e—硝酸钴与络合钛酯同时加入的 CT/S；f—硝酸钴与络合钛酯混合后加入得到的 CT/S
图 1 SiO 2 和不同制备方法得到的 CT/S 的 SEM 图
Fig. 1 SEM images of SiO 2 and CT/S obtained by different preparation methods

2.1.2 反应时间对 CT/S 形貌的影响 由图 2 可以观察到，当共沉淀进行 90 min 时，
为了探究钛酸四丁酯与硝酸钴混合加入后的适 CT/S 的形貌最为规则，平均直径为 191.2 nm。CT/S
宜反应时间，在加入混合液后对反应体系进行取样 为球形，细小的 CoTiO 3 粒子聚集在 CT/S 表面，赋
并进行反应时间测定。洗涤和煅烧后，收集绿色粉 予粒子明亮的绿色。当反应时间延长至 120 min，粒
末。样品的 SEM 图如图 2 所示。 子的平均粒径没有明显的变化，而粒子间存在烧结

问题。这可能是由于硅溶胶的进一步水解导致粒子
之间的键合。
2.1.3 PIB/CT/S 的形貌
通过 SEM 图观察了制备的 V-CT/S 和 PIB/CT/S
的形貌，如图 3 所示。V-CT/S 和 PIB/CT/S 粒子呈
球形结构。

a—反应 30 min；b—反应 60 min；c—反应 90 min；d—反应 120 min
图 2 不同反应时间得到的 CT/S 的 SEM 图 图 3 V-CT/S（a）和 PIB/CT/S（b）的 SEM 图
Fig. 2 SEM images of CT/S with different reaction time Fig. 3 SEM images of V-CT/S (a) and PIB/CT/S (b)