Page 154 - 《精细化工》2021年第11期

·2300· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

及耐光腐蚀性能 [1-2,9] 。但由于单一的 WO 3 薄膜在光 薄膜结构不受光电化学应用的限制。
电催化方面存在光生电子-空穴对极易复合、活性位 本文拟通过水热法在导电玻璃上制备 WO 3 纳
点少、可吸收光谱范围较窄等缺点，影响了 WO 3 薄 米薄膜材料，进一步通过溶剂热法在 WO 3 薄膜上生
膜的光电催化性能。为了解决这些问题，研究人员 长不同时长的 Bi 2 WO 6 纳米薄膜，制备出均匀且稳
发现 Bi 2 WO 6 材料具有特殊的层状结构 [15] ，在高温 定性强的 WO 3 /Bi 2 WO 6 异质结复合薄膜材料。通过
下不易分解且不易与酸碱发生反应 [16-18] ，同时与 SEM、XRD、UV-Vis、光电流、光电催化等方法对
WO 3 相比具有更低的禁带宽度，且在波长为 390~ WO 3 薄膜和 WO 3 /Bi 2 WO 6 复合薄膜结构和性能进行
780 nm 光源照射下就可被激发 [19-21] 等。将 WO 3 与 测定，得到 WO 3 薄膜和 WO 3 /Bi 2 WO 6 复合薄膜样品
Bi 2 WO 6 材料复合构成异质结，不仅可以有效扩展材 的光谱响应范围、光电流密度和光电催化降解效率
料光响应范围，并且可以促进异质结界面处的电荷 等光电性能参数，并对其结果进行分析。WO 3 /
分离与转移，弥补单一 WO 3 纳米材料的不足，有效 Bi 2 WO 6 复合薄膜可以为 WO 3 /金属钨酸盐材料的进
提高其光电化学性能。 一步研究提供理论基础，其在光电催化领域应用潜
到目前为止，有关 WO 3 与 Bi 2 WO 6 复合材料的 力巨大。
光电性能研究报道较少。ZHU 等 [22] 通过一步水热法
1 实验部分
制备了具有花状结构的 WO 3 /Bi 2 WO 6 异质结粉末，
并对罗丹明 B 进行光催化降解实验，结果表明 1.1 试剂与仪器
WO 3 /Bi 2WO 6 样品对罗丹明 B 的降解比纯 Bi 2WO 6 显 硝酸铋〔Bi(NO 3) 3•5H 2O，AR〕、乙二醇〔(CH 2OH) 2，
示出更高的光催化活性。LI 等 [23] 通过一步水热法制 AR〕、无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ，AR）、MB(AR)，西
陇科学股份有限公司；钨酸钠（Na 2 WO 4 •2H 2 O，质
备了石墨氮化碳（g-C 3N 4）修饰的花状 WO 3-Bi 2WO 6
微球混合薄膜，并且对甲基橙和苯酚进行光电催化 量分数≥99.5%），草酸铵〔(NH 4 ) 2 C 2 O 4 •H 2 O，质量
降解实验，结果发现 g-C 3 N 4 修饰的 WO 3 -Bi 2 WO 6 的 分数 99.5%〕，天津市光复科技发展有限公司；实验
光电催化活性高于纯 g-C 3 N 4 和 WO 3 -Bi 2 WO 6 。 用水为自制去离子水。
CHEN 等 [24] 通过水热法在 Bi 2 WO 6 （ 010 ）纳米片表面生长 水热反应釜（25 mL），上海壹品科技有限公
WO 3 （ 001 ）和 WO 3 （ 001 ） & （ 110 ），发现 WO 3 （ 001 ） & （ 110 ）/ 司；高压管试炉（OFT-1200X），合肥科晶材料技
Bi 2 WO 6 （ 010 ）复合粉末材料比 WO 3 （ 001 ）/Bi 2 WO 6 （ 010 ）复 术有限公司；扫描电子显微镜（S-4800），日立高
合粉末材料光催化活性强。YIN 等 [25] 以 WO 3 纳米棒 新技术公司；X 射线衍射仪（D8 FOCUS），布鲁克
和 Bi(NO 3 ) 3 溶液为 原料 ，通过 水热 法合成了 AXS 公司；电化学综合测试工作站（LK98C），天
WO 3 -Bi 2 WO 6 复合粉末材料，并对罗丹明 B 和苯酚 津市兰力科化学电子高技术有限公司；氙灯稳流光
进行光催化降解实验，结果表明 WO 3 /Bi 2 WO 6 复合 源（PLS-SXE300），北京泊菲莱科技有限公司；紫
材料比纯 WO 3 和 Bi 2 WO 6 材料表现出更高的光催化 外-可见分光光度计（V-7000 系列），北京普析通用
活性。FENG 等 [26] 通过静电纺丝-煅烧技术合成 仪器有限责任公司。
WO 3 /Bi 2 WO 6 复合粉末材料，并对污染物模型（4- 1.2 方法
硝基苯酚和罗丹明 B）进行光催化降解实验，结果 1.2.1 WO 3 纳米片薄膜的制备
表明 550 ℃的 WO 3 /Bi 2 WO 6 复合材料显示出更好的 清洗导电玻璃（FTO）衬底：用玻璃刀将 FTO

衬底非导电面切割为 1.5 cm×2.5 cm 规格，将切割后
光催化活性。综上所述，研究者研究了 WO 3 /Bi 2 WO 6
体系对不同污染物降解情况，然而并未对典型的探 的 FTO 衬底分别在丙酮、异丙醇、甲醇、去离子水
针染料亚甲基蓝（MB）进行降解研究。另外，通过 中超声清洗 10 min 后，用 N 2 吹干，用万用表测试
一步水热法和静电纺丝技术可合成 WO 3 /Bi 2 WO 6 复 其导电面备用。
合材料，但所制备的材料为粉体状，使复合材料在 配制前驱液：称取钨酸钠 0.231 g（0.7 mmol）
光电化学方面应用受限；也可通过一步水热法直接 溶于 30 mL 去离子水中，室温下搅拌至完全溶解，
合成 WO 3 /Bi 2 WO 6 混合薄膜，但所制备出的混合材 再加入 2.5 mL 浓度为 12 mol/L 盐酸和 7.5 mL 去离
料可能影响 WO 3 和 Bi 2 WO 6 原有的晶体结构。WO 3 / 子水持续搅拌，待形成白色悬浊液后加入草酸铵
0.200 g（1.4 mmol），搅拌 15 min 至悬浊液透明，
Bi 2 WO 6 异质结复合薄膜在不损害 WO 3 和 Bi 2 WO 6
晶体结构和本身特性的条件下，通过异质结界面增 再加入 30 mL 去离子水，搅拌 15 min 待用。
强光生电荷载流子分离效率，且该异质结复合薄膜 水热法制备 WO 3 纳米片薄膜：用移液管量取
具有较高的化学稳定性。WO 3 /Bi 2 WO 6 异质结复合 3 mL 前驱液放入带聚四氟乙烯内衬的水热反应釜