Page 155 - 《精细化工》2021年第11期

第 11 期 彭兵兵，等: WO 3 /Bi 2 WO 6 复合薄膜的制备及其光电化学性能 ·2301·

中，将导电面朝下的 FTO 浸入溶液，在 180 ℃下水 硫酸钠（0.01 mol/L）混合电解质溶液中得到。在对
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热反应 6 h，反应完毕冷却至室温后，使用去离子水 待测样品施加光强为 50 mW/cm 的氙灯光源模拟太
冲洗并用 N 2 吹干，之后在 450 ℃下退火 60 min， 阳光照射下，每隔 30 min 取 3 mL 电解质溶液放入
制备出 WO 3 薄膜。 紫外-可见分光光度计监测反应池中，测试混合电解
1.2.2 WO 3 /Bi 2 WO 6 复合材料薄膜的制备 质溶液的降解情况。
将 0.388 g（ 0.8 mmol ） 硝 酸铋和 0.132 g 电化学交流阻抗谱测试是通过将待测样品作为
（0.4 mmol）钨酸钠溶解在 40 mL 乙二醇中，剧烈 工作电极，铂网为对电极，Ag/AgCl 为参比电极，
搅拌 1 h 至溶液透明，得到前驱液。用移液管量取 将三电极浸入硫酸钠（0.01 mol/L）电解质溶液中得
3 mL 前驱液放入带聚四氟乙烯内衬的水热反应釜 到。用电化学综合测试工作站施加 0.01 V 的偏压，
中，将制备好的 WO 3 薄膜浸入溶液，在 180 ℃溶 交变电压振幅为 5 mV，在扫描频率为 1~10 MHz 的
剂热反应不同时间（6、8 和 10 h），反应完毕冷却 条件下，对测样品进行电化学阻抗测试。
至室温后，用去离子水冲洗并用 N 2 吹干，在 60 ℃
下真空干燥 12 h，得到 WO 3 /Bi 2 WO 6 复合薄膜（不 2 结果与讨论
同反应时间得到的薄膜分别标记为 WO 3 /Bi 2 WO 6 -6、
2.1 WO 3 /Bi 2 WO 6 复合薄膜的 XRD 分析
WO 3 /Bi 2 WO 6 -8 及 WO 3 /Bi 2 WO 6 -10。
以 FTO 为基底 的 WO 3 薄 膜 样品和
1.3 结构表征与性能测试
WO 3 /Bi 2 WO 6 -8 复合薄膜的 XRD 谱图如图 1 所示。
1.3.1 形貌结构表征
由图 1 可见，WO 3 薄膜呈现出单斜晶相（JCPDS
用扫描电子显微镜观察薄膜样品的表面形貌，
No.43-1035）衍射峰，分别在 2θ=23.1°、23.5°、24.3°、
用 X 射线衍射仪获得薄膜样品的 XRD 表征，用紫
26.5°、28.9°、33.2°、33.5°、34.1°、35.6°、41.9°、
外-可见分光光度计测量薄膜样品的吸收光谱范围。
44.3°、45.7°、51.5°处出峰，且分别对应于(002)、
1.3.2 薄膜光电性能测试
(020)、(200)、(120)、(112)、(022)、(–202)、(202)、
光电流测试是通过将待测样品作为工作电极，
(122)、(222)、(320)、(–321)、(141)晶面。WO 3 /Bi 2 WO 6
铂网为对电极，Ag/AgCl 为参比电极，将三电极浸
复合薄膜除了具有 WO 3 薄膜和 FTO 的衍射峰外，
入硫酸钠（0.01 mol/L）电解质溶液中得到。对待测 还发现 Bi 2 WO 6 材料呈现出 正交 晶相（ JCPDS
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样品施加光强为 50 mW/cm 的氙灯光源模拟太阳光
No.39-0256）衍射峰，在 2θ=28.0°、33.3°、46.2°、
照射，使用电化学工作站绘制 I-V 曲线，选择在 0~
51.5°处出峰，分别对应于(131)、(002)、(202)和(023)
2.0 V 电压区间内的最强电流作为待测样品的最佳
晶面。综上所述，通过水热法和溶剂热法制备的复
光电流，与之相对应的电压为待测样品光电流性能
合材料中，可以检测出单斜晶相 WO 3 的衍射峰和正交
最佳电压。
晶相 Bi 2WO 6 的衍射峰，且不存在其他衍射峰，结果
光电催化性能测试是通过将待测样品作为工作
表明成功制备了 WO 3/Bi 2WO 6 复合薄膜。
电极，铂网为对电极，Ag/AgCl 为参比电极，将三
电极浸入含有质量浓度为 6.0 mg/L MB 的硫酸钠
（0.01 mol/L）混合电解质溶液中得到，MB 溶液本
身显蓝色，降解后最终生成 CO 2 和 H 2 O，其反应后
颜色变成无 色。在对待 测样品施加 光强为 50
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mW/cm 的氙灯光源模拟太阳光照射下，使用电化
学工作站向待测样品施加最佳电压，每隔 30 min 取
3 mL 电解质溶液放入紫外-可见分光光度计监测反
应池，测试混合电解质溶液的降解情况。
电催化性能测试是通过将待测样品作为工作电

极，将三电极浸入含有质量浓度为 6.0 mg/L MB 的 图 1 WO 3 薄膜（a）和 WO 3 /Bi 2 WO 6 复合薄膜（b）的
硫酸钠（0.01 mol/L）混合电解质溶液中得到。使用 XRD 谱图
电化学工作站向待测样品施加最佳电压，每隔 30 Fig. 1 XRD patterns of WO 3 thin film (a) and WO 3 /Bi 2 WO 6
composite thin film (b)
min 取 3 mL 电解质溶液放入紫外-可见分光光度计
监测反应池中，测试混合电解质溶液的降解情况。 2.2 WO 3 /Bi 2 WO 6 复合薄膜的表面形貌分析
光催化性能测试是通过将待测样品作为工作电 图 2a 为 WO 3 纳米片薄膜的表面 SEM 图，可以
极，将三电极浸入含有质量浓度为 6.0 mg/L MB 的 看出生长在 FTO 表面的 WO 3 薄膜为无定形的薄片