Page 216 - 《精细化工》2021年第11期

·2362· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

有序度下降。图 1b 中，所有材料在 1040 和 795 cm –1 材料之间堆积孔使得材料对 N 2 产生了多层吸附。
处均出现了 Si—O—Si 键的四面体对称和非对称振 NH 2 -SBA-15 材料的最大吸附量比 SBA-15 小，PAA-
–1
动吸收峰，但 PAA-SBA-15 在 1656 cm 处出现了酰 SBA-15 的最大吸附量比NH 2-SBA-15 小，表明SBA-15
胺键中羰基 C==O 的伸缩振动吸收峰 [27] ，说明 PAA 在表面功能化之后比表面积降低。由图 2b 可以看
成功接枝到了 SBA-15 表面。 出，功能化后孔径分布图峰值左移，表明功能化后
2.2 BET 表征 SBA-15 分布最高的孔径降低。表 2 显示，与 SBA-15
为了进一步考察功能化前后 SBA-15 孔结构、孔 相比，PAA-SBA-15 的比表面积和孔容均有所下降，
容和孔径的变化，采用物理吸附仪分别对 SBA-15、NH 2 - 但平均孔径增加，其原因为 PAA-SBA-15 颗粒之间
SBA-15 和 PAA-SBA-15 进行表征，得出 N 2 吸附-脱附 形成了一定的堆积孔，导致平均孔径增大。
曲线、孔径分布图，如图 2 所示。孔结构参数见表 2。 2.3 吸附实验
2.3.1 溶液 pH 对稀土离子吸附效率的影响
3+
分别取数份 10 mL 质量浓度为 10 mg/L 的 Eu 、
3+
3+
3+
3+
Sm 、Nd 、Tb 、Gd 溶液，利用 HCl 和 NaOH 溶
液（均为 2 mol/L）调节其 pH 至 2、3、4、5、6，向
每份调节好 pH 的稀土溶液中各加入 25 mg 吸附剂，
吸附 180 min 后，使用 0.45 μm滤膜过滤分离出液体，
利用 ICP-AES 分析溶液中剩余稀土离子浓度，计算
吸附效率，结果如图 3 所示。

图 2 SBA-15、NH 2 -SBA-15 以及 PAA-SBA-15 的 N 2 吸
附-脱附曲线（a）和孔径分布（b）
Fig. 2 N 2 adsorption-desorption isotherms (a) and pore
size distribution (b) of SBA-15, NH 2 -SBA-15 and
PAA-SBA-15

表 2 SBA-15、NH 2 -SBA-15 以及 PAA-SBA-15 的孔结构
参数
Table 2 Pore structure parameters of SBA-15, NH 2 -SBA-15
and PAA-SBA-15
3
2
比表面积/（m /g） 孔容/（cm /g） 孔径/nm
SBA-15 552.8 0.754 5.453
NH 2-SBA-15 377.6 0.583 6.172
PAA-SBA-15 271.2 0.478 7.051

图 2a 中虚线表示脱附过程，实线表示吸附过
程。可以看出，功能化前后 SBA-15 的 N 2 吸附-脱附
曲线均属于 IUPAC 分类中的标准Ⅳ型曲线，当 p/p 0 <
0.6 时，随着相对压力增加，吸附量不断增加，气体

不断积累在 SBA-15 孔壁表面；当 0.60<p/p 0 <0.95 图 3 初始溶液 pH 对 SBA-15（a）、NH 2 -SBA-15（b）和
时，吸附量快速增加，毛细凝聚现象使得吸脱附等 PAA-SBA-15（c）吸附稀土离子的影响
温线不再重合，产生了 H1 型回滞环，说明材料是 Fig. 3 Effects of initial solution pH on the adsorption of
rare earth ions by SBA-15 (a), NH 2 -SBA-15 (b) and
规则介孔结构；当 p/p 0 >0.95 后，吸附量继续上升， PAA-SBA-15 (c)