Page 92 - 《精细化工》2021年第11期
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·2238· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
图 4 NCDs 的 XPS 全谱(a);NCDs 的 C 1s、N 1s、O 1s 图 5 NCDs 在 100 μmol/L 的不同离子中的 F t /F 0 (a);
的 XPS 谱图(b~d);NCDs 的 FTIR 谱图(e) NCDs 在 0、0.1、10、20、40、50、75、87.5 μmol/L
Fig. 4 XPS full spectrum of NCDs (a); High-resolution XPS 的 Fe 溶液中的发射波谱(激发波长 343 nm)(b);
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spectrum of C 1s , N 1s ,O 1s of NCDs (b~d); FTIR 3+
spectrum of NCDs (e) 荧光猝灭程度 ΔF 与 Fe 浓度间的线性关系(c)
Fig. 5 F t /F 0 of NCDs in the presence of various ions
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2.5 NCDs 在 Fe 检测中的应用 (100 μmol/L) (a); fluorescence emission spectra of
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图 5a 为 100 μmol/L 的不同金属离子对 NCDs NCDs solution with different concentration of Fe
(0, 0.1, 10, 20, 40, 50, 75, 87.5 μmol/L) (b); linear
的猝灭情况(F t /F 0 ,即加入金属离子前后在最佳激 relationship between fluorescence quenching
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发波长处的荧光强度比值)。由结果可知,Fe 对 degree ΔF and Fe concentration (c)
3+
NCDs 的荧光猝灭最为显著,对其他离子几乎不响
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应,因此 NCDs 可用于 Fe 的荧光检测。如图 5b 所
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示,随着 Fe 浓度的增加,NCDs 的荧光强度逐渐
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下降,且荧光猝灭程度 ΔF(ΔF=F 0 –F t )与 Fe 的浓
度在 0.1~87.5 μmol/L 之间存在线性关系(图 5c),
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其中 R 为 0.9986,检测限为 50 nmol/L。
2.6 NCDs 在荧光防伪中的应用
用注射器将以 NCDs 为荧光原料制备的荧光墨
水注入到空的喷墨打印机墨盒中,可以方便快捷地 a—北京服装学院校徽;b—北京服装学院材料设计与工程学院
在无荧光背景的 B5 纸上打印出各种图案,如图 6 微信公众号
所示。在自然光下未观察到明显痕迹,而在 365 nm 图 6 以 NCDs 溶液为荧光墨水打印的图案在 365 nm 紫
的紫外光照射下则显现出清晰的蓝色荧光图案。 外光照射下的图片
Fig. 6 Picture of pattern printed with NCDs solution as
fluorescent ink under 365 nm UV light
其中图 6a 为北京服装学院的校徽;图 6b 为北
京服装学院材料设计与工程学院的微信公众号二维
码,可以通过手机快速地成功完成扫描与识别,证
明图案清晰具有可识别性。此外,图案整体饱满、
边缘细节清晰。由此可证明,NCDs 可用于荧光防
伪且具有优异的防伪效果。
3 结论
(1)以柠檬酸钠和氨水为前驱体,以水为溶
剂,采用水热法制备 NCDs 的最佳实验条件为:柠
檬酸钠和氨水的浓度比为 1∶18,柠檬酸钠浓度为
0.1 mol/L、反应温度为 200 ℃、反应时间 6 h、装
载体积 25 mL。
(2)NCDs 的荧光为非激发波长依赖型,发射
峰位于 443 nm,荧光量子产率可达 54.9%,具有替