Page 89 - 《精细化工》2021年第11期

第 11 期 魏建斐，等: 蓝色荧光碳点的制备及检测、防伪应用 ·2235·

点则几乎无荧光。因此，选用氨水为制备 NCDs 的
含氮前驱体。

图 1 含氮前驱体（a）、碳源和氮源的比例（b）、前驱体
浓度（c）、反应温度（d）、反应时间（e）及装载
体积（f）对制备的 NCDs 荧光强度的影响
Fig. 1 Effects of precursors containing nitrogen (a), ratio
of carbon source to nitrogen source (b), concentration
of precursors (c), reaction temperature (d), reaction
time (e) and loading volume (f) on the fluorescence
intensity of prepared NCDs

据文献报道，水热法制备碳点时前驱体的配比、
浓度、反应温度、反应时间、溶液装载体积对碳点
的荧光强度均有影响。为了制得荧光性能优异的
NCDs，本研究对上述因素分别进行了优化。
为研究碳源和氮源配比对 NCDs 荧光性能的影
响，保持其他条件不变（同 1.2.1 节）改变氨水浓度
制备 NCDs，并测其在 340 nm 激发波长下的荧光发
射波谱，结果见图 1b。由图 1b 可知，随着氨水比
例的增大，荧光强度呈现先增加后不变的趋势，但
是峰位置均在 443 nm 左右并未发生移动。由结果可
知，柠檬酸钠和氨水的最佳浓度比为 1∶18，即氨
水的最佳浓度为 1.8 mol/L。当氨水用量较少时，氮
原子的掺杂量较低，所以荧光强度降低；随着氨水
用量的增加，氮原子通过掺杂的方式有效地改变了
碳点的碳核结构及表面态，所以荧光强度增加；当
氨水超过一定用量时，则会对碳核的共轭结构造成
破坏反而导致荧光强度下降。保持其他条件不变（同
1.2.1 节），并保持柠檬酸钠和氨水浓度比为 1∶18，
研究前驱体浓度（以柠檬酸钠浓度表示）对 NCDs
荧光强度的影响，结果（图 1c）表明柠檬酸钠的浓
度为 0.1 mol/L 时所制备 NCDs 荧光强度最强，这是
因为该浓度下更利于形成结构完善的碳点。图 1d
为其他条件（同 1.2.1 节）保持不变时在不同温度下
制备的 NCDs 的荧光发射谱图。结果表明 200 ℃时
合成的 NCDs 的荧光强度最强。在温度较低时，随
着反应温度的逐渐升高碳点的炭化程度逐渐增加，
有助于形成更大尺寸的共轭结构，使得荧光强度不
断增强；当温度超过 200 ℃时，形成的碳核过大使
得量子限域效应消失，反而导致荧光强度下降。其
他条件（同 1.2.1 节）不变时，反应时间对 NCDs
荧光强度的影响规律如图 1e 所示。表明最佳反应