Page 111 - 《精细化工》2020年第2期

第 1 期 来水利，等: 微晶纤维素的溶解及其阻燃性能 ·313·

使 MCC 暴露出更多羟基，增强 MCC 的溶解效果； 2 可知，原 MCC 是纤维素束结构，溶解 5 min 时，
–
当 TBAC 含量超过 8%时，体系 Cl 浓度过大使咪唑 可观察到视野中紧密的纤维素束已经开始润胀，局
阳离子的相对浓度减小，减弱了阳离子与 MCC 形 部有断裂。10 min 后 MCC 已经由紧密的棒状变得
成氢键的能力，MCC 溶解度下降。因此，在溶解 疏松，15 min 后 MCC 结构更疏松，超分子结构的
MCC 时，选取 TBAC 含量为 8%。 氢键被大量溶剂破坏，一部分溶解分散于溶剂中。
当溶解时间达到 20 min 时，MCC 大部分完全溶解，
表 1 TBAC 含量对 MCC 溶解性能的影响 视野变暗；25 min 时 MCC 完全溶解，偏光显微镜
Table 1 Effect of TBAC content on the solubility property of
MCC 下视野完全变暗，此时认为 MCC 已完全溶解。

TBAC 含量/% 聚合度 溶解率/% X C-Ⅱ /%
0 624 3.9±0.27 64.8
1 617 4.2±0.35 61.3
2 593 4.7±0.32 59.1
4 568 5.0±0.26 54.3
6 551 5.2±0.38 50.6
8 536 5.7±0.33 49.2
10 518 4.5±0.25 48.4
12 502 4.1±0.34 46.7
14 493 3.4±0.39 43.5

2.1.2 溶解温度对 MCC 溶解性能的影响
在 TBAC含量为 8%时，考察了溶解温度对 MCC
聚合度、溶解率以及结晶度指数的影响，结果见表 2。

表 2 温度对 MCC 溶解性能的影响
Table 2 Effect of temperature on the solubility property of
MCC
温度/℃ 聚合度 溶解率/% X C-Ⅱ /%

50 618 3.9±0.29 64.8 a—0 min；b—5 min；c—10 min；d—15 min；e—20 min；f—25 min
60 573 4.6±0.41 61.3 图 2 MCC 在[CmVIM]Cl/TBAC 体系中的溶解过程的偏
70 549 5.5±0.37 59.6 光显微镜照片
80 536 5.7±0.33 49.2 Fig. 2 Polarization microscope photographs of the dissolution
90 505 6.3±0.38 46.4 process of MCC in [CmVIM]Cl/TBAC system
100 462 6.5±0.42 43.4
110 — 7.4±0.36 — 2.2 再生 MCC 的结构表征
2.2.1 FTIR 分析
注：“—”为纤维素已水解。
原 MCC 和溶解于[CmVIM]Cl/TBAC 体系后再
由表 2 可知，随着溶解温度的升高，MCC 的溶 生 MCC 的 FTIR 谱图如图 3 所示。
解率增大，聚合度和结晶度指数降低。由于阴、阳
离子间存在较强的相互作用，低温下自由移动的离
子含量低，与 MCC 作用减弱。当温度升高时，能
量的输入使自由移动的离子含量增大，且适当升高
温度也减弱了溶解 MCC 对未溶 MCC 的包埋 [16] 。温
度的升高降低了 MCC/[CmVIM]Cl/TBAC 溶液的黏
度，但当温度超过 90 ℃时，MCC 溶液颜色加深并
伴随有刺鼻的气味，MCC 严重脱水，从而破坏了
MCC 分子结构。因此，选择最佳的溶解温度为
90 ℃，此时 MCC 的溶解率为 6.3%，X C-Ⅱ 为 46.4%。
2.1.3 偏光显微镜下 MCC 的溶解 图 3 原 MCC 与再生 MCC 的 FTIR 谱图
Fig. 3 FTIR spectra of original MCC and regenerated MCC
图 2 是[CmVIM]Cl/TBAC 体系中 MCC 分别在
–1
不同时间的偏光显微镜图，放大倍数 200 倍。由图 由图 3 可知，3343、3323 cm 处吸收峰分别归