Page 211 - 《精细化工》2020年第2期
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第 2 期                     仓翌铭,等:  液晶聚合物调控的蓄热调温材料的储热性能                                    ·413·









                 称取 20.0 g(0.01 mol)PEG2000(Ⅰ)于 100 mL         表面温度,每隔 5 s 记录 1 次,绘制不同温度下棉
            三口烧瓶中,加热至 60  ℃熔化完全,在搅拌下,                          织物的降温曲线。织物透气性测试:采用全自动织
            将 3.65 g(0.011 mol)BPTCD(Ⅱ)缓慢加入反应                  物透气量仪按国标 GB/T 5453—1997《织物透气性
            瓶中,混合均匀,再加入催化剂对甲苯磺酸 0.073 g                        试验方法》测试织物的透气性。织物耐水洗性能测
            (用量为 BPTCD 质量的 2.0%)并升温至 100  ℃反应                  试:采用耐洗牢度试验机按 GB/T 3921.3—1997《纺
            3 h。反应结束后得到膏状物,冷至室温,用乙醇洗涤                          织品色牢度试验耐洗色牢度:试验 3》测试织物的
            后于 30  ℃真空烘箱中烘干,得到相变聚合物 BPTCD-                     耐水洗性能。
            PEG(Ⅲ),测试其相对分子质量(M n )为 18300(以
            四氢呋喃为溶剂,采用凝胶渗透色谱仪测定)。                              2   结果与讨论
            1.2.2   调温织物的制备
                                                               2.1  BPTCD-PEG 的热性能分析
                 分别配制质量分数为 20%、30%、40%、50%、
                                                                   潜热值是衡量相变化合物蓄热调温性能的重要
            60%、80%的 BPTCD-PEG 水溶液,加热至 70  ℃
                                                               指标。差示扫描量热法可以测试相变化合物的潜热
            搅拌均匀直至完全溶解,向其中加入一水合次磷酸
                                                               值及其相变温度范围。BPTCD-PEG 的 DSC 测试结
            钠为催化剂(其与 BPTCD-PEG 的物质的量比为
                                                               果如图 1 所示。升温过程中,BPTCD-PEG 在 41.7  ℃
            1∶2)得到整理液。裁取 50 cm × 50 cm 的棉织物,
                                                               出现明显的熔融峰,对应的相变潜热为 80.42 J/g,
            清洗后烘干(60  ℃,30 min),采用浸轧法将整理
                                                               降温时,在 30.7  ℃出现明显结晶峰,对应潜热为 63.71
            液浸轧到棉织物上,轧余率 120%,将浸轧后的织物                                     [16]
                                                               J/g。XIN 等    以脲醛树脂为壁材,低熔点石蜡为芯
            置于烘箱中 90  ℃烘 5 min,然后在 160  ℃下焙烘                                                          [17]
                                                               材制成微胶囊,熔融热焓为 74.2 J/g。马烽等                 以密
            3 min 得到 BPTCD-PEG 整理后棉织物。
                                                               胺树脂为壁材,硬脂酸丁酯为芯材,通过原位聚合
            1.3    性能测试
                                                               制备微胶囊相变材料,熔融热焓为 68.36 J/g。与以
                 DSC 测试 :采用差 示扫描量 热仪测定
                                                               上文献中的相变材料相比,BPTCD- PEG 具有更优异
            BPTCD-PEG 及 BPTCD-PEG 整理后棉织物的 DSC
                                                               的调温效果。
            曲线,在 N 2 气氛下,设定测试温度范围为 0~80  ℃,
            升温(降温)速率为 10 K/min。SEM 测试:在载物
            台上贴上导电黑胶,将待测棉织物样品贴在导电胶
            上,喷金后放入扫描电子显微镜样品室,对样品室
            抽真空后在 10.0 kV 的观测电压下观察织物的表面
            形貌特征。偏振光学显微镜(POM)测试:在正交
            偏振光下观察聚合物 BPTCD-PEG 及整理前后棉织
            物的液晶性能。调温性能测试:分别将热台加热至
            35.0、37.5 和 40.0  ℃,待热台温度稳定后,将待测
            棉织物剪成 1 cm×1 cm 方块,置于热台中央,用红

            外热成像仪记录待测棉织物的表面温度,每隔 1 s
                                                                         图 1  BPTCD-PEG 的 DSC 曲线
            或 2 s 记录 1 次,绘制不同热台温度下棉织物的升
                                                                        Fig. 1    DSC curves of BPTCD-PEG
            温曲线。将待测棉织物(1 cm×1 cm)置于热台中央,
            与热台一起分别加热至 30.0、32.5 和 35.0  ℃,待温                  2.2  BPTCD-PEG 的液晶性能分析
            度稳定后继续保持加热 10 min,然后关闭热台加热,                            为观察聚合物 BPTCD-PEG 的液晶性能,拍摄
            自然冷却降温,用红外热成像仪记录待测棉织物的                             了其 POM 照片,结果如图 2 所示。
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