Page 183 - 《精细化工》2021年第3期

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第 3 期 刘 娟，等: 双硫腙-Bmim[PF 6 ]对水中 Pb 的萃取分离性能初探 ·603·

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2.4 萃取体系与水相体积比对 Pb 萃取率的影响 以上多元离子共存的料液中选择性提取 Pb 。然而，
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在上述确定条件下，分别改变萃取体系与水相 Pb 、Cd 分离因子（2.44）较小，萃取体系对 Cd 2+
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体积比，进行 60 min 萃取实验，考察其对 Pb 萃取 有 22.00%的萃取率，Cd 的竞争萃取作用会干扰该
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率的影响，结果见图 4。 体系对 Pb 的萃取率，说明该体系可能不适用于从
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与 Cd 共存体系中分离 Pb 。

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图 4 V(萃取体系)∶V(水相)对 Pb 萃取率的影响

Fig. 4 Effect of volume ratio of extraction system to water 图 5 多种干扰离子对 Pb 萃取率的影响
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phase on the extraction rate of Pb Fig. 5 Effect of various interfering ions on the extraction
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由图 4 可知，萃取体系与水相体积比从 1∶16 rate of Pb
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升高至 1∶4，Pb 萃取率明显提升，由原来的 30.0%
2.6 反萃剂的筛选
增至 92.0%，说明萃取体系与水相体积比的增加能
在以上确定的最佳萃取条件下，分离出负载萃
促进萃取传质。当体积比增加至 1∶2 时，萃取率无 取体系，并分别采用 HCl、NaNO 3 、EDTA、NaCl、
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显著变化。在该双硫腙-Bmim[PF 6 ]体系中，Pb 是
Na 2 SO 3 、H 2 SO 4 、HNO 3 7 种溶液（浓度均为 1 mol/L）
以与双硫腙形成络合物的形式被萃取，当萃取体系 对其进行反萃处理，反萃时间为 60 min，由此探究
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与水相体积比为 1∶4 时，双硫腙对水相中 Pb 的络 不同种类反萃剂对此萃取体系的反萃能力，结果见
合能力已达到饱和，即使再增加两者体积比，对 Pb 2+
表 1。
萃取率的影响也不明显。因此，确定最佳萃取体系
与水相体积比为 1∶4。 表 1 反萃剂的筛选
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2.5 干扰离子对 Pb 萃取率的影响 Table 1 Screening of stripping agents
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以上研究均在只含 Pb 的水溶液中进行，然而， 反萃剂 反萃率/%
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实际废水中存在多种金属离子（如 Cu 、Cd 、Zn 、 NaNO 3 溶液 3.20
NaCl 溶液 6.10
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Fe 、Ni 等）共存的情况，因此，需进一步考察双
EDTA 溶液 —
硫腙-Bmim[PF 6 ]萃取体系从多元金属离子水相中提
Na 2SO 3 溶液 36.8
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取 Pb 的萃取选择性。由于萃取剂对不同金属离子
H 2SO 4 溶液 —
的萃取分离效率具有 pH 敏感性，因而在上述最优
HCl 溶液 68.0
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萃取条件下，研究了多种干扰离子（Cu 、Cd 、 HNO 3 溶液 96.0
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Zn 、Ni ）共存体系在 60 min 内对 Pb 萃取率的
注：“—“低于检测范围。
影响，结果见图 5。
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由图 5 可知，Cu 、Zn 、Cd 、Ni 2+ 干扰离子 由表 1 可知，EDTA 和 H 2 SO 4 两种溶液对负载
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同时存在于料液中，该萃取体系对 Pb 2+ 具有较高的 体系中 Pb 的反萃低于本实验采用的检测方法，说
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萃取选择性，Pb 的萃取率为 87.0%，而 Cd 、Zn 、 明其对负载体系的反萃率低，不适合作为本体系的
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Cu 、Ni 的萃取率分别为 22.00%、5.21%、5.00%、 反萃剂。而其他几种反萃剂中，HNO 3 溶液的反萃率
4.10%。在多元体系中，双硫腙-Bmim[PF 6 ]萃取不同 显著优于其他 4 种，因此，选择 HNO 3 溶液作为反
金属离子取决于金属络合物的形成常数及络合剂浓 萃剂。
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度。Cu 、Zn 、Ni 的络合物形成常数均小于 Pb- 2.7 反萃剂浓度对 Pb 反萃率的影响
双硫腙络合物形成常数，因此，此 3 种离子的存在 分别用 0.25、0.50、0.80、1.00 和 1.25 mol/L HNO 3
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对 Pb 的萃取率影响较小。在该萃取条件下，双硫 溶液对上述最佳萃取条件下获得的负载萃取体系在
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腙-Bmim[PF 6 ]对 Pb 具有更强的亲和性，可用于从 常温（30 ℃）下进行反萃，结果见图 6。