Page 184 - 《精细化工》2021年第3期
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·604· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
移,传质速率提升,表现为反萃率的升高。在 35~
2+
45 ℃,Pb 反萃率略有下降,原因可能是在较高的
温度下,HNO 3 溶液的加速挥发使其浓度降低,导致
反萃率下降。因此,在后续研究中确定最佳反萃温
度为 35 ℃。
2.9 萃取/反萃体系的重复利用
在确定最佳萃取及反萃条件后,考察了该萃取/
2+
反萃体系对含 Pb 废水的重复萃取能力,见图 8 和 9。
2+
图 6 反萃剂浓度对 Pb 反萃率的影响
Fig. 6 Effect of stripping agent concentration on the
2+
stripping rate of Pb
由图 6 可知,随 HNO 3 溶液浓度的升高,反萃率
由 66.0%提升至 97.0%。当 HNO 3 浓度为 1.00 mol/L
时,反萃率可达 97.0%,说明 1.00 mol/L HNO 3 溶液
2+
几乎能将负载在萃取体系内的 Pb 全部反萃出来,
是一种良好的反萃剂。这是因为,该萃取反应的反
+
萃过程是反萃剂 HNO 3 中的 H 置换负载在有机相中
图 8 复用萃取体系萃取率及料液相 pH 调控恢复
2+
的 Pb 的过程,属于浓度驱动的反应过程。随着反 Fig. 8 Extraction rate of the multiplex extraction system
+
2+
萃相 H 浓度的增加,因而 Pb 反萃率明显提升。继 and recovery of the pH of liquid phase
2+
续增加 HNO 3 溶液浓度至 1.25 mol/L 时,Pb 反萃率
+
仅微弱提升至 99.0%。当 H 浓度达到一定值时,置
+
换反应趋于平衡,继续提升 H 浓度无明显促进效
果。因此,确定浓度为 1.00 mol/L HNO 3 溶液作为后
续研究的反萃剂。
2+
2.8 反萃温度对 Pb 反萃率的影响
以 1.00 mol/L HNO 3 溶液作为反萃剂,分别在不
同温度下对上述最佳负载萃取体系进行反萃,考察
2+
温度对 Pb 反萃率的影响,结果见图 7。
图 9 复用萃取体系反萃率及料液相 pH 调控恢复
Fig. 9 Stripping rate of multiplex extraction system and
recovery of the pH of liquid phase
由图 8 和 9 可知,在完成第一次高达 98.0%萃
取和 97.0%反萃操作后,复用回收的该体系对新鲜
模拟液进行二次萃取反萃,其萃取与反萃效率均低
至 30.0%。究其原因,可能是在完成首次反萃后,
回收的体系 pH 低至 2,在低 pH 下萃取体系对 Pb 2+
的萃取能力显著降低,如前述(图 3)。因此,考虑
2+
–
图 7 反萃温度对 Pb 反萃率的影响 将 pH 调节至 6,此时体系中的双硫腙以 L 的形式
Fig. 7 Effect of stripping temperature on the stripping rate 与 Pb 结合形成络合物,该金属络合物更倾向于进
2+
2+
of Pb
入离子液体相,因而萃取率升高。通过向料液相中
2+
由图 7 可知,在考察温度范围内,Pb 反萃率 添加适量 NaOH 溶液,将反应体系的 pH 调回为 6,
呈先增加后降低的整体趋势。在 20~35 ℃之间,Pb 2+ 再进行第一次复用,可以实现萃取率和反萃率分别
2+
反萃率随温度的升高而增加,这可能是由于 Pb 在 为 90.0%和 78.6%,二次复用后,萃取率为 80.0%,
2+
溶液中的热运动增加,加快了 Pb 在两相之间的迁 反萃率为 65.0%。说明经过 pH 调节,可以较大程度