Page 184 - 《精细化工》2021年第3期
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·604·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

                                                               移,传质速率提升,表现为反萃率的升高。在 35~
                                                                        2+
                                                               45 ℃,Pb 反萃率略有下降,原因可能是在较高的
                                                               温度下,HNO 3 溶液的加速挥发使其浓度降低,导致
                                                               反萃率下降。因此,在后续研究中确定最佳反萃温
                                                               度为 35  ℃。
                                                               2.9   萃取/反萃体系的重复利用
                                                                   在确定最佳萃取及反萃条件后,考察了该萃取/
                                                                             2+
                                                               反萃体系对含 Pb 废水的重复萃取能力,见图 8 和 9。



                                       2+
                    图 6   反萃剂浓度对 Pb 反萃率的影响
            Fig. 6    Effect of stripping  agent concentration on the
                                  2+
                    stripping rate of Pb

                 由图 6 可知,随 HNO 3 溶液浓度的升高,反萃率
            由 66.0%提升至 97.0%。当 HNO 3 浓度为 1.00 mol/L
            时,反萃率可达 97.0%,说明 1.00 mol/L HNO 3 溶液
                                          2+
            几乎能将负载在萃取体系内的 Pb 全部反萃出来,
            是一种良好的反萃剂。这是因为,该萃取反应的反
                                       +
            萃过程是反萃剂 HNO 3 中的 H 置换负载在有机相中
                                                                  图 8   复用萃取体系萃取率及料液相 pH 调控恢复
                 2+
            的 Pb 的过程,属于浓度驱动的反应过程。随着反                           Fig. 8    Extraction rate of the  multiplex extraction system
                  +
                                      2+
            萃相 H 浓度的增加,因而 Pb 反萃率明显提升。继                               and recovery of the pH of liquid phase
                                                   2+
            续增加 HNO 3 溶液浓度至 1.25 mol/L 时,Pb 反萃率
                                     +
            仅微弱提升至 99.0%。当 H 浓度达到一定值时,置
                                         +
            换反应趋于平衡,继续提升 H 浓度无明显促进效
            果。因此,确定浓度为 1.00 mol/L HNO 3 溶液作为后
            续研究的反萃剂。
                              2+
            2.8   反萃温度对 Pb 反萃率的影响
                 以 1.00 mol/L HNO 3 溶液作为反萃剂,分别在不
            同温度下对上述最佳负载萃取体系进行反萃,考察
                     2+
            温度对 Pb 反萃率的影响,结果见图 7。


                                                                  图 9   复用萃取体系反萃率及料液相 pH 调控恢复
                                                               Fig. 9    Stripping rate of  multiplex extraction system and
                                                                     recovery of the pH of liquid phase

                                                                   由图 8 和 9 可知,在完成第一次高达 98.0%萃
                                                               取和 97.0%反萃操作后,复用回收的该体系对新鲜
                                                               模拟液进行二次萃取反萃,其萃取与反萃效率均低
                                                               至 30.0%。究其原因,可能是在完成首次反萃后,
                                                               回收的体系 pH 低至 2,在低 pH 下萃取体系对 Pb               2+
                                                               的萃取能力显著降低,如前述(图 3)。因此,考虑

                                      2+
                                                                                                      –
                     图 7   反萃温度对 Pb 反萃率的影响                     将 pH 调节至 6,此时体系中的双硫腙以 L 的形式
            Fig. 7    Effect of stripping temperature on the stripping rate   与 Pb 结合形成络合物,该金属络合物更倾向于进
                                                                    2+
                       2+
                   of Pb
                                                               入离子液体相,因而萃取率升高。通过向料液相中
                                                   2+
                 由图 7 可知,在考察温度范围内,Pb 反萃率                       添加适量 NaOH 溶液,将反应体系的 pH 调回为 6,
            呈先增加后降低的整体趋势。在 20~35  ℃之间,Pb                 2+    再进行第一次复用,可以实现萃取率和反萃率分别
                                                       2+
            反萃率随温度的升高而增加,这可能是由于 Pb 在                           为 90.0%和 78.6%,二次复用后,萃取率为 80.0%,
                                          2+
            溶液中的热运动增加,加快了 Pb 在两相之间的迁                           反萃率为 65.0%。说明经过 pH 调节,可以较大程度
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