Page 188 - 《精细化工》2021年第3期

·608· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

和 80 mL DMF 依次加入到 250 mL 三口瓶中，然后 重分析，N 2 气氛，升温速率 10 ℃/min，温度范围
将三口瓶置于水浴锅中搅拌（230 r/min）。温度达到 40~800 ℃；用扫描电子显微镜观察试样表面形貌；

60 ℃时加入 1.0 g (7.0 mmol) P 2 O 5 ，恒温反应 5 h 后 使用电化学工作站进行电化学测试，在开路电位下
–1
5
将反应液抽滤。最后，将抽滤物置于 40 ℃下真空 进行测量，测量频率范围为 1.0×10 ~1.0×10 Hz，
干燥箱中干燥 10 h，即得到 KC-ATP 填料。其合成 测量信号为幅值 10 mV 的正弦波，使用三电极体系
路线如下所示： 电解池，辅助电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞
电极（SCE），涂层/基体试样为工作电极，工作电极
2
的有效工作面积约为 9.6 cm ，腐蚀介质为 3.5%NaCl
（质量分数，下同）溶液；用盐雾试验箱测试样品
耐腐蚀性，将厚度为(30±3) μm 的涂层试样放入盐雾
2
箱内，盐雾压力调至 0.5~1.7 kg/cm ，用质量分数
5.0%的 NaCl 溶液喷雾，连续喷雾 240 h 观察涂层表
面的变化。

2 结果与讨论

2.1 FTIR 分析
图 1 为 ATP、KC 和 KC-ATP 的 FTIR 谱图。如

1.2.4 水性环氧涂层的制备 图 1a 所示，ATP 在 3453、1427、871 和 711 cm –1
称取 20.00 g 水性环氧树脂 WSR6101 和 5.00 g 处分别出现了 O—H、P—O—Al、P—O—P 以及
蒸馏水置于球磨罐中，每次加入不同质量的 KC-ATP O—P—O 振动吸收峰 [21] 。从图 1b 可以看出，3436 和
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填料，充分球磨分散（350 r/min，45 min）后，再 1240 cm 处分别出现了 KC 的 O—H 和硫酸基特征
加入 5.00 g 氨基固化剂 AQ419，然后用磁力搅拌器 吸收峰 [22] 。由图 1c 可以发现，KC-ATP 除具有上述
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使其混合均匀，制成水性环氧涂料，样品分别记为 特征吸收峰外，1261 和 1124 cm 处还出现了较强
WEP0、WEP1、WEP2、WEP3 和 WEP4，具体配方 吸收峰（与 KC 振动吸收峰部分重叠），这主要归属
见表 1。样品 WEP5 的配方只是将样品 WEP3 配方 于磷酸酯中的 P==O 和 P—O 伸缩振动 [23] ，说明 KC
中的 KC-ATP 换成等质量的 ATP。最后，将制得的 对 ATP 的接枝改性成功，获得 KC-ATP。

复合涂料喷涂在尺寸为 50 mm×50 mm×2 mm 的
Q235A 碳钢表面，室温下固化一周，得到水性环氧
涂层试样。

表 1 水性环氧涂料的配方
Table 1 Formulation of waterborne anticorrosive composite
coatings
样品 WSR6101/g KC-ATP/g AQ419/g 蒸馏水/g
WEP0 20.00 — 5.00 5.00
WEP1 20.00 0.10 5.00 5.00

WEP2 20.00 0.14 5.00 5.00
图 1 ATP（a）、KC（b）和 KC-ATP（c）的 FTIR 谱图
WEP3 20.00 0.20 5.00 5.00 Fig. 1 FTIR spectra of ATP (a), KC (b) and KC-ATP (c)
WEP4 20.00 0.30 5.00 5.00
注：—为未添加。 2.2 TG 分析
图 2 为 ATP、KC 和 KC-ATP 的 TG 曲线。从图
1.3 结构表征与性能测试 2 可以看出，ATP 的热失重主要存在 2 个阶段，而
用傅里叶变换红外光谱仪测定样品的 FTIR 谱 KC 和 KC-ATP 的热失重则存在 3 个阶段。在 150 ℃
–1
图，采用溴化钾压片法，波数范围 4000~400 cm ， 以下，3 种物质的热失重主要是由水分的损失造成
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扫描次数设定为 64 次，实际分辨率 2 cm ；用 X 射 的。随着温度升高，无机物 ATP 在 680 ℃以前未出
现明显的热失重，在 680 ℃之后才出现明显的热失
线光电子能谱仪进行 X 射线光电子能谱分析，Al K α
光源（λ= 0.15406 nm）；用热重分析仪对试样进行热 重，该现象表现出无机物特有的耐高温性质（图 2a）。