Page 189 - 《精细化工》2021年第3期
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第 3 期                姚红蕊,等:  卡拉胶改性三聚磷酸铝对水性环氧涂层防腐性能的影响                                    ·609·


            相反地,从 KC 热重曲线(图 2b)可以看出,KC
            在 150~680  ℃内出现了较为明显的失重现象,这主
            要是由 KC 中的分子链化学键的断裂造成的;当温
            度超过 680  ℃时,KC 又出现了较明显的阶段性失
            重,这主要是由降解产物的再次降解导致的,所以
            总体失重并不大。与 ATP 和 KC 热重曲线相比,
            KC-ATP(图 2c)在 150~750  ℃这个阶段的失重量
            始终低于 KC,高于 ATP,该现象归因于接枝改性后
            KC 与 ATP 之间磷酸酯键的形成,再次证明 KC 对
            ATP 的接枝改性成功。















                                                               图 3  KC 和 KC-ATP 的 XPS 全谱图(a)、KC-ATP 的 C 1s
                                                                    的 XPS 谱图(b)、KC-ATP 的 O 1s 的 XPS 谱图(c)、

               图 2  ATP(a)、KC(b)及 KC-ATP(c)TG 曲线                    KC-ATP 的 P 2p 的 XPS 谱图(d)
               Fig. 2    TG curves of ATP ), KC (b) and KC-ATP (c)   Fig. 3    XPS full spectra of KC and  KC-ATP (a),  XPS
                                                                      spectra of KC-ATP C 1s (b), KC-ATP O 1s (c) and
            2.3  XPS 分析                                               KC-ATP P 2p (d)

                 为了更进一步证实 KC-ATP 的合成,使用 XPS                        由图 3a 可知,KC 和 KC-ATP 中都显示出了 Ba
            对 KC 和 KC-ATP 表面不同元素的种类和状态进行                       元素的 Ba 3d 峰,O 元素的 O 1s 峰,C 元素的 C 1s
            表征,结果见图 3。                                         峰以及 S 元素的 S 2p 峰。其中,Ba 元素是在 KC 分
                                                               级过程中引入的。除此之外,在 KC-ATP 样品的
                                                               131.5 eV 处检测出了 P 元素的特征峰,而 KC 样品
                                                               中没有检测到 P 元素的特征峰,该结果证明了
                                                               KC-ATP 的成功合成。利用高斯-洛伦兹方程计算最
                                                               小方差的方法      [24] 对 KC-ATP 中 C 1s、O 1s 和 P 2p
                                                               峰进行分峰拟合,见图 3b、c 和 d。由图 3b 可知,
                                                               KC-ATP 表面的 C 1s 峰去卷积后得到两个特征峰中
                                                               心,在 286.1 eV 的子峰对应 C—O 键,在 283.9 eV
                                                               的子峰则对应 C—C 和 C—H 键         [25] 。图 3c 在 530.4 和
                                                                                                     3–
                                                               529.6 eV 处的子峰分别对应于磷酸酯中 PO 4 中氧和
                                                               O—H 键的特征峰       [26-27] 。图 3d 中在 132.2 和 134.6 eV

                                                               处的子峰分别对应于磷酸酯中 P 2p             3/2  和 P 2p 1/2  特征
                                                               峰 [28] ,进一步证实了 KC-ATP 改性填料的成功合成。
                                                               2.4  SEM 分析
                                                                   图 4 为 ATP 和 KC-ATP 的 SEM 图。如图 4a 所
                                                               示,ATP 呈现松散排列的片层状结构,表面光滑,
                                                               片层间无规则的聚集在一起。由图 4b 可见,KC-ATP
                                                               粒度分布为 2~5 μm,相较于 ATP,KC-ATP 的表面
                                                               较为粗糙,这主要是因为 ATP 经过 KC 接枝改性后,
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