Page 189 - 《精细化工》2021年第3期
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第 3 期 姚红蕊,等: 卡拉胶改性三聚磷酸铝对水性环氧涂层防腐性能的影响 ·609·
相反地,从 KC 热重曲线(图 2b)可以看出,KC
在 150~680 ℃内出现了较为明显的失重现象,这主
要是由 KC 中的分子链化学键的断裂造成的;当温
度超过 680 ℃时,KC 又出现了较明显的阶段性失
重,这主要是由降解产物的再次降解导致的,所以
总体失重并不大。与 ATP 和 KC 热重曲线相比,
KC-ATP(图 2c)在 150~750 ℃这个阶段的失重量
始终低于 KC,高于 ATP,该现象归因于接枝改性后
KC 与 ATP 之间磷酸酯键的形成,再次证明 KC 对
ATP 的接枝改性成功。
图 3 KC 和 KC-ATP 的 XPS 全谱图(a)、KC-ATP 的 C 1s
的 XPS 谱图(b)、KC-ATP 的 O 1s 的 XPS 谱图(c)、
图 2 ATP(a)、KC(b)及 KC-ATP(c)TG 曲线 KC-ATP 的 P 2p 的 XPS 谱图(d)
Fig. 2 TG curves of ATP ), KC (b) and KC-ATP (c) Fig. 3 XPS full spectra of KC and KC-ATP (a), XPS
spectra of KC-ATP C 1s (b), KC-ATP O 1s (c) and
2.3 XPS 分析 KC-ATP P 2p (d)
为了更进一步证实 KC-ATP 的合成,使用 XPS 由图 3a 可知,KC 和 KC-ATP 中都显示出了 Ba
对 KC 和 KC-ATP 表面不同元素的种类和状态进行 元素的 Ba 3d 峰,O 元素的 O 1s 峰,C 元素的 C 1s
表征,结果见图 3。 峰以及 S 元素的 S 2p 峰。其中,Ba 元素是在 KC 分
级过程中引入的。除此之外,在 KC-ATP 样品的
131.5 eV 处检测出了 P 元素的特征峰,而 KC 样品
中没有检测到 P 元素的特征峰,该结果证明了
KC-ATP 的成功合成。利用高斯-洛伦兹方程计算最
小方差的方法 [24] 对 KC-ATP 中 C 1s、O 1s 和 P 2p
峰进行分峰拟合,见图 3b、c 和 d。由图 3b 可知,
KC-ATP 表面的 C 1s 峰去卷积后得到两个特征峰中
心,在 286.1 eV 的子峰对应 C—O 键,在 283.9 eV
的子峰则对应 C—C 和 C—H 键 [25] 。图 3c 在 530.4 和
3–
529.6 eV 处的子峰分别对应于磷酸酯中 PO 4 中氧和
O—H 键的特征峰 [26-27] 。图 3d 中在 132.2 和 134.6 eV
处的子峰分别对应于磷酸酯中 P 2p 3/2 和 P 2p 1/2 特征
峰 [28] ,进一步证实了 KC-ATP 改性填料的成功合成。
2.4 SEM 分析
图 4 为 ATP 和 KC-ATP 的 SEM 图。如图 4a 所
示,ATP 呈现松散排列的片层状结构,表面光滑,
片层间无规则的聚集在一起。由图 4b 可见,KC-ATP
粒度分布为 2~5 μm,相较于 ATP,KC-ATP 的表面
较为粗糙,这主要是因为 ATP 经过 KC 接枝改性后,