Page 86 - 《精细化工》2021年第3期

·506· 精细化工 FINE CHEMICALS
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1.4 CA@CS-MMT 复合纳米纤维对水中 Cr(Ⅲ)的
静态吸附
1.4.1 Cr(Ⅲ)溶液的配制
将 4.81 g Cr 2 (SO 4 ) 3 •6H 2 O 放入 1 L 容量瓶中， 于 50 mL Cr(Ⅲ)初始质量浓度分别为 10、20、30、
加入适量去离子水溶解，并用去离子水定容，得到
质量浓度为 1 g/L Cr(Ⅲ)溶液，备用；其他质量浓度
的 Cr(Ⅲ)溶液的制备只需取上述 Cr(Ⅲ)溶液加去离
子水稀释至所需质量浓度，通过 0.1 mol/L HCl 溶液
和 NaOH 溶液调节溶液 pH 为 2.0±0.1。
1.4.2 CA@CS-MMT 复合纳米纤维对水中 Cr(Ⅲ)
静态吸附条件优化
量取 50 mL 的一定质量浓度的含 Cr(Ⅲ)溶液于
具塞三角瓶中，加入一定量的 CA@CS-MMT 复合
纳米纤维，120 r/min 下恒温振荡 200 min；25 ℃吸
附平衡后用 0.45 μm 水相针式过滤器过滤，过滤后
储存于 10 mL 离心管中，用 ICP-OES 测试滤液中
Cr(Ⅲ)的质量浓度。分别研究 CS-MMT 含量、溶液
pH、复合纳米纤维用量对 Cr(Ⅲ)吸附性能的影响。
吸附性能用吸附量（q）和吸附率（R）表示，可用
式（1）、（2）计算：
V (   )
q  0 t
m 1.4.4 CA@CS-MMT 复合纳米纤维的再生
  
R / %  0 t  100
 0
式中：q 为吸附量，mg/g；ρ 0 为 Cr(Ⅲ)的初始质量
浓度，mg/L；ρ t 为吸附后剩余 Cr(Ⅲ)的质量浓度，
mg/L；V 为含 Cr(Ⅲ)溶液的体积，L；m 为吸附剂投
加质量，g。
1.4.3 CA@CS-MMT 复合纳米纤维对水中 Cr(Ⅲ)
静态吸附行为研究
（1）吸附动力学研究
称取 10 mg 的 CA@CS-MMT-2 复合纳米纤维，
分别置于 50 mL 初始质量浓度为 10、30、50 mg/L
Cr(Ⅲ)溶液中，溶液 pH（5.5±0.1）用 0.1 mol/L NaOH
溶液和 HCl 溶液调节。25 ℃下以 120 r/min 持续恒
温振荡吸附 200 min。每间隔相同时间取出 5 mL 溶
液，过滤后通过 ICP-OES 测定吸附前后溶液中 Cr(Ⅲ)
的质量浓度，绘制吸附动力学曲线。采用准一级速
率方程（3）和准二级速率方程（4）对其吸附过程
进行拟合，其线性表达方程为：
k t
lg(q  e q t )  lgq  e 1
2.303
t 1 t Na 元素质量分数由 5.21%降低至 4.10%，CS-MMT
 
q kq 2 q e
2e
式中：q t ，q e 分别为 t 时刻和吸附平衡时的吸附量，
mg/g；k 1 为准一级吸附速率方程的吸附速常数，
第 38 卷
–1
min ；k 2 为准二级吸附速率方程的吸附速率常数，
g/(mg·min)。
（2）等温吸附曲线
将 10 mg CA@CS-MMT-2 复合纳米纤维分别置
40、50、100、150、200 mg/L 溶液中，用 0.1 mol/L
NaOH 溶液和 HCl 溶液调节 pH 至 5.5±0.1；分别在
25、 35 和 45 ℃下以转速 120 r/min 恒温振荡
200 min，吸附平衡后用 0.45 μm 水相针式过滤器过
滤后储存于 10 mL 离心管中；用 ICP-OES 测试滤液
中 Cr(Ⅲ)的质量浓度，采用 Langmuir 和 Freundlich
等温吸附模型对 CA@CS-MMT-2 复合纳米纤维
吸附过程进行拟合分析，其线性表达方程为（5）
和（6）：
  1
q e  q e  bq （5）
e m m
1
lg q  e lg K  F lg  e （6）
n
式中：q e 为平衡吸附量，mg/g；q m 为饱和吸附量，
mg/g；ρ e 为溶液平衡质量浓度，mg/L；b 为常数，
L/mg ； K F 为 Freundich 吸附能 力系数，
（1） (mg/g)(L/mg) ；1/n 为与吸附强度相关的经验参数。
1/n
（2） 将 10 mg CA@CS-MMT-2 复合纳米纤维置于
50 mL Cr(Ⅲ)初始质量浓度为 50 mg/L 溶液中，120
r/min，25 ℃下振荡吸附 24 h。取出吸附饱和的
CA@CS-MMT-2 复合纳米纤维，置于 30 mL 浓度为
0.01 mol/L HCl 溶液中，振荡脱附 4 h 后，采用去离
子水清洗复合纳米纤维至中性。该吸附-脱附实验重
复 3 次。用 ICP-OES 测试再生复合纳米纤维吸附后
溶液中 Cr(Ⅲ)的质量浓度，按式（1）计算再生后纳
米纤维吸附量的变化。
2 结果与讨论
2.1 CA@CS-MMT 复合纳米纤维表征
2.1.1 SEM 与 EDS 分析
图 1 为 Na-MMT 和 CS-MMT 的 SEM 图。
由图 1a 和 c 可以发现，Na-MMT 经 CS 改性后，
出现清晰的片层结构，且由于 CS 易成膜以及
Na-MMT 的二维取向特点，CS-MMT 具有较为卷曲
的层状结构。由图 1b 和 d 可知，CS-MMT 中的 C
（3）
元素质量分数由 Na-MMT 的 5.59%增加至 10.33%，
（4）
中新增了 N 元素，其质量分数为 2.21%。N 元素主
要来自于 CS 中的氨基，证明壳聚糖已成功负载于
蒙脱土中。