Page 88 - 《精细化工》2021年第3期

·508· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

–1
可以发现，由于沿纤维轴向排列的片层状结构的存 收峰，1240 cm 处归属于醋酸酯 C—O—C 的不对
在，且当 CS-MMT 含量为 2%时，其片层在纤维内 称伸缩对称吸收峰。与 CA 纳米纤维相比，当
部形成了连续结构。随着 CS-MMT 含量的继续增 CS-MMT 含量分别为 1%、2%、3%时，CA@CS-MMT
–1
加，CA@CS-MMT 复合纳米纤维表面附着了少量的 复合纳米纤维在 1749、1039 cm 处的峰强度增强，
–1
CS-MMT 片层结构，同时纳米纤维产生少量粗节， 同时在 786 和 607 cm 处分别出现了 Si—O 和 Al—O
粗节中 CS-MMT 分布主要以片层结构为主，有少量 特征吸收峰，证明 CA 和 CS-MMT 在纤维中复合。
团聚现象。 结合 XRD 分析，说明成功制备了 CA@CS-MMT 复
2.1.3 XRD 分析 合纳米纤维。
图 4 为不同材料的 XRD 谱图。由图 4 可知，经
CS 插层改性 Na-MMT 后，Na-MMT 的特征衍射峰
2θ 由 8.2°移至 5.9°，且衍射峰强度有所减弱，但基
本骨架未明显改变。通过 Bragger 方程计算可知，
Na-MMT 和 CS-MMT 的层间距分别为 1.2450 和
2.2198 nm，这说明壳聚糖部分分子链已经插入到蒙
脱土的片层间，且 CS-MMT 仍保持完整的晶体结
构。CA 纳米纤维在 2θ=21.6°处左右出现明显的结晶
峰，在小角范围（3°~10°）内没有衍射峰，当纳米
纤维中 CS-MMT 含量增加至 1%、2%、3%时，
CS-MMT 的晶面(001)对应的衍射峰消失。这种现象 图 5 CA 与 CA@CS-MMT 纳米纤维的 FTIR 谱图
可能是由于 CS-MMT 与 CA 基体复合后，在 CA 大 Fig. 5 FTIR spectra of CA and CA@CS-MMT nanofibers

分子的作用下导致硅酸盐层的剥离，此时大部分 2.2 CA@CS-MMT 复合纳米纤维对水中 Cr(Ⅲ)的
CS-MMT 可能被剥落并在 CA 基体中分散良好。 静态吸附性能研究
CA@CS-MMT 复合纳米纤维在 9.6°处出现了较弱的 2.2.1 CS-MMT 含量对吸附性能的影响
宽峰，且随着 CS-MMT 含量的增加，该衍射峰逐渐 按 1.4.2 节实验方法，将 10 mg 不同 CS-MMT
增强。这主要是由于 CS-MMT 中的氨基、羟基等活 含量的复合纳米纤维置于 Cr(Ⅲ)初始质量浓度为
性基团与 CA 中的羟基、羰基之间较强的相互作用导 50 mg/L 溶液中，调节 pH 为 5.0±0.1，吸附平衡后
致的 [23] ，同时属于 CA 的 21.2°处的衍射峰有所减弱。 测试滤液中 Cr(Ⅲ)质量浓度，按式（1）计算吸附
结合 TEM 分析可知，CA@CS-MMT 复合纳米纤维 量，CS-MMT 含量对复合纳米纤维吸附性能的影响
中 CS-MMT 进一步被剥离，并与 CA 分子在共混物 见图 6。
中具有强烈的相互作用。

图 6 不同纳米纤维对 Cr(Ⅲ)吸附量的影响

Fig. 6 Effects of different nanofibers on Cr(Ⅲ) adsorption
图 4 不同材料的 XRD 谱图
Fig. 4 XRD patterns of different materials 由图 6 可知，当 CS-MMT 含量从 0 增加到 2%

2.1.4 FTIR 分析 时，纳米纤维对 Cr(Ⅲ)的吸附能力迅速提高，吸附
图 5 为 CA 和 CA@CS-MMT 复合纳米纤维的 量由 39.98 mg/g 增加至 95.67 mg/g。这主要是由于
FTIR 谱图。如图 5 所示，CA 和 CA@CS-MMT 复 CS-MMT 的引入影响了复合纳米纤维表面结构以及
–1
合纳米纤维均在 1749 cm 处出现了 C==O 的伸缩振 CS-MMT 对 Cr(Ⅲ)的高效吸附作用。由 SEM 分析可
–1
动吸收峰，1379 cm 处归属于—CH 3 的伸缩振动吸 知，CS-MMT 的加入使纳米纤维直径均显著降低，