Page 111 - 《精细化工》2021年第4期
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第 4 期        阿尔普丁·艾尼娃尔,等: PNIPAM/锂藻土/GO 近红外光响应水凝胶的制备及其应用初探                               ·745·


            土,边通氮气边超声分散;随后,加入 0.3 mL 质量                        量的增加,L-PNIPAM 水凝胶的拉伸强度先增大后
            浓度为 2 g/L GO 分散液,其中,GO 含量为 0.21%                   减小,当锂藻土含量为 16.0%时,制备的 L-PNIPAM-
            (以 NIPAM 的质量计,下同),超声搅拌;在 0  ℃                      16.0 水凝胶的拉伸强度达到最大值,为 121.08 kPa。
            下向上述体系加入 50 μL TMEDA 溶液(7 mmol/L),                 L-PNIPAM 水凝胶的断裂伸长率随着锂藻土用量的
            通氮气继续反应 5 min;接着,将 0.25 mL 质量浓度为                   增加呈先增加后减小的趋势。当锂藻土含量为
            20 g/L KPS 溶液快速加入到上述体系,超声混合均匀;                     12.0%时,L-PNIPAM-12.0 水凝胶的断裂伸长率为
            最后,立即将上述混合液抽回至注射器中并密封,室                            1171%。由于锂藻土含量的增加,体系中的交联点
            温下放置 12 h,即得到 L-PNIPAM/GO 水凝胶,命                    也随之增加,因此会有更多分子链得以交联,从而
            名为 L-PNIPAM/GO-12.0-0.21。                          使得水凝胶的聚合物网络变得较为紧密,导致拉伸
                 其余样品的制备方法同上,保持其他条件不变,                         强度增强;同时其结构也更趋于完善,能够很好地
            改变 GO 用量,质量浓度为 2 g/L GO 分散液用量分                     将外力分散出去,使得断裂伸长率得以增大                     [16] 。当
            别为 0、0.5 和 1 mL,即得到 GO 含量为 0、0.36%、                锂藻土含量增加到 21.3%时,水凝胶出现了拉伸强
            0.71%的一系列 L-PNIPAM/GO 水凝胶,分别命名为                    度和断裂伸长率均下降的现象,这种现象产生的原
            L-PNIPAM/GO-12.0-0、 L-PNIPAM/GO-12.0-0.36 、        因可能是锂藻土含量较高时,作为交联的位点增多,
            L-PNIPAM/GO-12.0-0.71。                             原本较长的蜷缩聚合物链变短,拉伸时不利于应力
            1.2.4  VPTT 测定                                     在凝胶网络中的耗散,拉伸强度反而会降低                    [17] 。所
                 取出模具中的水凝胶,用去离子水洗净表面未                          以,后续实验选择锂藻土含量为 12.0%进行考察。
            反应的小分子化合物,并用滤纸吸干表面水分,将
            其切成棱长为 1 cm 1 cm 小正方体,置于 35  ℃烘
            箱中脱水,当体积不再缩小后记录脱水后的水凝胶
            质量(m 0 ,g);脱水后的水凝胶块浸泡在不同温度
            去离子水中,待水凝胶的质量不再变化后用滤纸吸
            干表面水分,记录溶胀后质量(m 1 ,g),利用式(1)
            计算溶胀率(W s ,%),将此实验重复进行 3 次,取
            平均值。
                         W s /%=(m 1 –m 0 )/m 0 100        (1)
            1.2.5   水凝胶拉伸性能测试

                 取出模具中的水凝胶,用去离子水洗净表面未                          图 1   锂藻土含量对 L-PNIPAM 水凝胶拉伸性能的影响
            反应的小分子化合物,用滤纸吸干表面水分,然后                             Fig. 1    Effect of laponite content on the tensile properties
            将水凝胶两端固定在拉伸试验机夹具的中心位置上,                                  of L-PNIPAM hydrogels

            保证水凝胶处于竖直放松的状态,再以 100 mm/min                       2.2  GO 含量对 L-PNIPAM/GO 水凝胶拉伸性能的
            的拉伸速率将水凝胶进行拉伸至断裂为止,测试其                                 影响
            拉伸性能。实验中用到的水凝胶为直径 d=5 mm、有                             在锂藻土含量为 12.0%的基础上,GO 作为光热
            效初始长度 l 0 =50 mm 的圆柱体,水凝胶的拉伸强度
                                                               转换试剂引入到水凝胶中,考察不同 GO 含量对
            由式(2)计算得到。
                                                               L-PNIPAM/GO 水凝胶拉伸性能的影响,见图 2。由
                            σ*=F/S(1+Δl/l 0 )        (2)      图 2 可知,少量 GO 的引入(0.21%)会提高
            式中:σ*为水凝胶真应力,Pa;F 为应力,N;S 为                        L-PNIPAM/GO 水凝胶的拉伸强度,当进一步提高
                        2
            受力面积,m ;Δl 为拉伸过程中水凝胶受拉力部分                          GO 含量时,水凝胶的拉伸强度会降低,说明 GO 起
            长度与初始长度之差,m;l 0 为水凝胶初始长度,m。                        了交联剂的作用,而这是由于 GO 片与 PNIPAM 之
                                                               间的氢键作用所形成的物理交联               [18] 。当 GO 含量为
            2    结果与讨论
                                                               0.21%时,制备的 L-PNIPAM/GO-12.0-0.21 水凝胶拉
            2.1   锂藻土含量对 L-PNIPAM 水凝胶拉伸性能的                     伸强度为 123.98 kPa,断裂伸长率为 1181%,呈现
                 影响                                            较好的力学性能。所以,GO 的适量引入会提高水
                 对不同锂藻土含量的 L-PNIPAM 水凝胶力学性                     凝胶的力学性能。
            能进行了测试,见图 1。由图 1 可知,当锂藻土含                              采用 SEM 对 GO 含量分别为 0、0.21%和 0.36%
            量过低时,所制备的样品为黏稠状液体,无法固定                             制成的 L-PNIPAM/GO-12.0 水凝胶的微观结构进行
            于拉伸试验机上进行力学性能测试。随着锂藻土含                             了表征,见图 3。
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