Page 214 - 《精细化工》2021年第4期

·848· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

对改性 PET 纤维及其成型纸页进行表征、性能 的主要因素有 GA 质量浓度、反应时间、GA/EDA
检测和分析，从而为抄造强度高、匀度好、透气度 质量比。为提高效率进行三因素三水平的正交实验
高的高性能纸张提供技术支持。 设计，以改性 PET 纤维对去离子水的接触角（CA）
为评价标准，采用极差分析法分析实验结果。正交
1 实验部分 实验的因素和水平的选择见表 2。

1.1 试剂与仪器
表 2 正交实验因素水平表
PET 短切纤维（简称 PET 纤维），淄博金科力
Table 2 Orthogonal experimental factors and levels
特种纤维有限公司，主要技术参数见表 1。GA 单水
因素
合物、EDA（质量分数 99%）、丙酮、无水乙醇、盐 水平
GA 质量浓度/(g/L) 反应时间/h GA/EDA 质量比
酸，均为分析纯，Tris（生化试剂），国药集团化学
1 0.8 6 1∶1
试剂有限公司。阔叶木浆，昆山钞票纸业有限公司。
2 1.0 12 2∶1

3 1.2 24 4∶1
表 1 聚酯短切纤维的主要技术参数
Table 1 Major parameters of polyester chopped fiber
长度/mm 细度/D 熔点/℃ 强度/GPa 通过表 2 得到最佳反应参数，按照最佳方案改
3.0 2.0 245~260 5.2 性 PET 纤维，并与植物纤维混抄成纸。
1.2.3 聚酯短切纤维与植物纤维成纸的制备
IMT-SJ01 型纤维标准解离器，东莞市英特耐森 将打浆度为 22°SR 的阔叶木浆和改性前后 PET
精密仪器有限公司；ZQJ1-B-Ⅱ型纸样抄片器、 纤维按照质量比 9∶1 分别加入立式标准纤维疏解
ZQYC 型油压机，陕西科技大学机械厂；Nicolet is10 器中疏解 20000 转，再混合疏解 5000 转，后于纸样
型傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、Thermo Scientific 抄片器抄取定量为 60 g/m 的纸张。
2
K-Alpha 型 X 射线光电子能谱仪（XPS），美国赛默 1.3 测试与表征
飞世尔公司；Su1510 型扫描电子显微镜（SEM）， 1.3.1 FTIR 测试
日本日立株式会社；TGA55 热重分析仪（TG），德 采用具有衰减全反射（ATR）红外光谱分析仪
国耐驰仪器制造有限公司；DCAT-21 型表/界面张力 对改性前后 PET 纤维的化学结构进行表征，波数范
仪，德国 Dataphysics 公司；CFP-1100A 型多孔材料 –1
围在 4000~500 cm 。
孔径分析仪，美国 PMI 公司。
1.3.2 XPS 测试
1.2 实验方法
采用 XPS 测试处理前后纤维的表面元素组成及
1.2.1 聚酯短切纤维前处理
官能团变化。对 N 1s 峰图谱的曲线采用最小二乘法
将 PET 纤维按照浴比（即 PET 纤维与丙酮质量
进行拟合。
比）为 1∶20 浸入到丙酮溶液中超声清洗 3 次，每次
1.3.3 SEM 测试
30 min，去除 PET 纤维表面油脂，后用去离子水清洗
采用 SEM 观察处理前后纤维的表面形貌，并进
3 次，取出后置于 65 ℃真空干燥箱中烘 12 h，备用。
行比较分析。用含银导电胶作为基面，喷金处理后
1.2.2 GA/EDA 共沉积改性聚酯短切纤维的制备
进行测试，所用电压为 20 kV。
在 50 mL 去离子水中加入 0.6057 g Tris，配成
1.3.4 TG 测试
浓度为 0.1 mol/L 的溶液，加入适量盐酸调节 pH 至
采用 TG 表征处理前后 PET 纤维的热性能。测
8.5 作为 Tris-HCl 缓冲溶液。将 100 mL 质量浓度
试时，取样 5 mg 左右置于坩埚中，在氮气保护下，
1.0 g/L GA 溶解于 Tris-HCl 缓冲液中，再迅速倒入
以 10 ℃/min 的速度从室温升温至 800 ℃。
100 mL 质量浓度为 0.5 g/L EDA 得到 GA/EDA 反应
1.3.5 润湿性测试
溶液。将前处理后的 PET 纤维用无水乙醇预润湿后
将经过梳理的纤维平行排列放置在 1.5 cm×
浸入制备的 GA/EDA 反应溶液中，在 25 ℃下磁力
1.5 cm 聚四氟乙烯板上，用油压机压平，制成纤维
搅拌反应一定时间。最后，用体积分数 75%乙醇和
去离子水洗涤改性后的 PET 纤维，将改性后 PET 纤 束试样，置于表/界面张力仪的载物台上。液滴大小
维置于 65 ℃真空干燥箱中干燥 12 h，得到 GA/ 为 2 μL（去离子水），利用视频方法在线测试小分
EDA-PET。 子液体与纤维集合体之间的接触角，记录液滴形成
根据初步的实验探究，在不考虑各因素之间的 后 2~4 s 每间隔 1 s 的接触角，取平均值作为测试液
相互作用的前提下，确定了影响 PET 纤维表面沉积 在试样上的静态接触角。