Page 56 - 《精细化工》2021年第5期
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·910· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
V C 标准曲线,得到标准曲线方程为 y=0.0524x+ 产物分离提取、干燥后进行 FTIR 测试,见图 1。
2
0.0036,R =0.999964,且在 0~20 mg/L 范围内具有
良好的线性关系。
1.3.6.3 对营养物质吸附能力测定
将待测样品膜基材裁剪成 2 cm ×2 cm,充分浸
入 V C 含量为 1%乳液中 24 h。将吸附后样品膜剪碎
为 10~15 片后将其置于 10 mL 体积分数为 1% HAc
溶液中,在 150 W 功率下超声提取 10 min。吸取
50 µL 提取液,用体积分数为 1% HAc 溶液补足至
2 mL,置于 10 mL 棕色容量瓶中,用蒸馏水定容,
用紫外-可见分光光度计在 245 nm 处测定不同吸附
时间吸光度(A i )。根据标准曲线方程计算样品膜基 图 1 BC 的 FTIR 谱图
材对 V C 的吸附量。每个样品重复测定 3 次。 Fig. 1 FTIR spectra of BC
V
( 0.0524 A i 0.0036 ) 10 由图 1 可知,898 cm 处为糖苷键的特征峰;
–1
C V 1 (9) –1
1
S 1 1059 cm 处存在纤维素分子的特征峰,是由 C—O
–1
2
式中:C 1 为 V C 含量,µg/cm ;V 1 为取样量,mL; 的伸缩振动引起;1641 cm 处的吸收峰可能是由纤维
–1
V 为测量体系总体积,2 mL;S 1 为面膜基材面积, 素表面吸附水分子的弯曲振动引起的; 3406 cm 处归
2
4 cm 。 属于 O—H 的伸缩振动,说明分子中含有大量缔合
–1
1.3.6.4 对营养物质控制释放能力测定 度较高的氢键;2919 cm 处的吸收峰为 CH 2 —CH
以吸附 V C 的样品膜为实验原料,通过透皮实验 基团中 C—H 的伸缩振动 [16] 。基本符合纤维素标准
考察各样品膜在 120 min 内对营养物质的控制释放 峰的结构,由此初步可知发酵所得产物为 BC。
能力 [15] 。每个样品做 3 次平行实验。 2.1.2 XRD 分析
图 2 为 BC 的 XRD 谱图。
透皮实验:将猪皮置于接收池与供给池中间(有
2
效透皮面积 S=3.14 cm ,接收池体积为 15.7 mL),
表皮层朝供给池方向,用夹子固定后,将吸附 V C
乳液的材质膜紧贴于皮肤表皮层。接收池为生理盐
水。透皮条件:水浴温度 37 ℃,接收池转速 250 r/min
(磁力搅拌),供给池处于开放状态。
吸取 1 mL 接收池中液体,用体积分数为 1%
HAc 溶液补足至 2 mL,置于 10 mL 棕色容量瓶中,
用蒸馏水定容,用紫外-可见分光光度计在 245 nm
处测定不同吸附时间吸光度(A t )。根据标准曲线方
程计算样品膜基材对 V C 的释放量。每个样品重复测
定 3 次。 图 2 BC 的 XRD 谱图
V Fig. 2 XRD pattern of BC
( 0.0524 A t 0.0036 ) 15.7
C V 2 (10) 从图 2 可见,BC 在 2θ = 14.44°、16.68°、22.56°
2
S 2 附近出现 3 个峰,对照纤维素标准 XRD 衍射峰 [17] ,
2
式中:C 2 为 V C 释放量,µg/cm ;V 2 为接收池中取
BC 是典型的Ⅰ型纤维素,分别代表了 BC 结构的
样量,1 mL;V 为测量体系总体积,2 mL;S 2 为有
( 1 10)、(110)和(020) 3 个晶面。通过 Jade 6.5 软件
2
效透皮面积,3.14 cm
分峰拟合,由式(1)得出发酵所得 BC 的结晶度为
2 结果与讨论 83.46%,说明 BC 内部结构致密且排列整齐,分子
间和分子内部有较多的氢键连接。
2.1 结构表征 2.1.3 形貌表征分析
2.1.1 FTIR 分析 图 3a 为 BC 面膜基材表观图,图 3b、c、d 为
对经木糖驹形氏杆菌在面膜模具中发酵所得的 BC、无纺布及蚕丝面膜基材的 SEM 图。