Page 61 - 《精细化工》2021年第5期
P. 61

第 5 期                       韦任轩，等:  多孔结构耐磨超疏水薄膜的制备及性能                                    ·915·


            性将会丧失；二是采用自修复材料使受损的材料表                             的纳米粒子用无水乙醇洗涤至中性，在 60  ℃下真
            面可通过化学成分和物理结构的重构来恢复其表面                             空干燥 24 h 后，得到 H-Al 2 O 3 纳米粒子。
            超疏水性     [16-19] ，但自修复过程通常需要相对较长的                  1.2.2   超疏水薄膜的制备
            时间才能完成，当修复材料耗尽时，在有限的修复                                 将 1.5 g P(VDF-HFP)溶于 17.0 g 丙酮中，随后
            周期后其超疏水性无法修复；三是制备具有微纳多                             向该溶液中加入不同含量的 H-Al 2 O 3 纳米粒子〔以
            孔粗糙结构的超疏水材料，即使材料表面部分被磨                             P(VDF-HFP)的质量计，下同〕并超声混合均匀。将
            掉，底部暴露出来的新的部分仍与原表面具有相似                             该体系于 40  ℃下搅拌，并同时向该体系缓慢滴加
            的微纳粗糙结构和较低的表面能，从而维持其超疏                             去离子水 1.0 g，得到聚合物分散液。将此分散液倾
            水性   [20-22] 。但目前报道的制备多孔结构的超疏水材                    倒在平底培养皿中，在室温下放置 5 h，待薄膜上的
            料采用的方法耗时且复杂，不易大面积制备。                               丙酮和水挥发完全后，得到了超疏水 P(VDF-HFP)/
                 基于此，本研究以丙酮为溶剂，水为非溶剂，                          H-Al 2 O 3 薄膜，其制备过程如图 2 所示。
            将疏水改性的 Al 2 O 3 纳米粒子与疏水性的聚偏二氟
            乙烯共六氟丙烯〔P(VDF-HFP)〕混合并通过溶剂-
            非溶剂诱导相分离的方法来制备具有多孔微纳米结
            构的超疏水薄膜，对该超疏水薄膜进行表征及性能
            测试，旨在通过这种简单、方便的方法为提高超疏

            水材料在实际应用中的机械耐久性开辟新途径。
                                                                         图 2   超疏水薄膜的制备示意图
                                                               Fig. 2    Schematic diagram of fabrication of superhydrophobic
            1    实验部分                                                films

            1.1   试剂与仪器                                        1.3   结构表征与性能测试
                 Al 2 O 3 纳米粒子（CP），P(VDF-HFP)（平均相              1.3.1   润湿性测试
                                   5
            对重均分子质量约 4.0×10 ，平均相对数均分子质量                            采用视频光学接触角测量仪，在室温下对薄膜
                     5
            约 1.3×10 ），阿拉丁试剂（上海）有限公司；十六                        表面的静态接触角（CA）和滚动角（SA）用 8 µL
            烷基三甲氧基硅烷（HDTMS），CP，杭州斯隆材料                          的去离子水水滴进行测试，每个样品测 5 处，取平
            科技有限公司；丙酮、无水乙醇，AR，天津市富宇                            均值作为测量值。
            精细化工有限公司；氨水（质量分数 25%），AR，                          1.3.2   形貌表征
            天津市天力化学试剂有限公司；去离子水自制。                                  对薄膜表面进行喷金，并通过扫描电子显微镜
                 S-4800 型场发射扫描电子显微镜，日本日立公司；                    观察其表面形态。
            OCA20 型视频光学接触角测量仪，德国 Dataphysics                   1.3.3   自清洁性测试
            公司。                                                    参照文献[24]的方法，用双面胶将 5.0 cm×2.5 cm
            1.2   实验方法                                         大小的样品固定在长 7.5 cm 玻璃片上并放置在培养
            1.2.1   疏水化改性 Al 2 O 3 纳米粒子的制备                     皿中，使玻璃片顶部到底部距离为 1 cm，倾斜角度
                 HDTMS 改性 Al 2 O 3 （H-Al 2 O 3 ）纳米粒子的制         大约为 8°。自清洁测试装置如图 3 所示，在其样品
            备参照文献[23]的方法，并对其进一步改进，其制                           表面洒上蓝色细沙来模拟污染物的污染，观察样品
            备过程如图 1 所示。                                        表面蓝色细沙随水滴的冲刷情况。







                                                                          图 3   自清洁测试装置示意图
                                                                 Fig. 3    Schematic diagram of self-cleaning test device
                     图 1  H-Al 2 O 3 纳米粒子制备示意图
            Fig. 1    Schematic diagram of preparation of H-Al 2 O 3    1.3.4   疏水稳定性测试
                    nanoparticles
                                                                   采用图 4 所示的实验室自制装置测试样品的耐
                 首先，将 1.5 g Al 2 O 3 加入到 80 mL 去离子水中，          磨损性，将负载 100 g 砝码的砂纸（800 目）放在样
            搅拌 30 min 后再超声 20 min；接着，在上述分散液                    品上，用砂纸拖动砝码并沿直尺方向来回移动 5 cm。
            中加入 300 mL 无水乙醇和 40 mL 氨水并超声 20 min                整个过程定义为一个周期，每 30 次循环磨损实验后
            形成分散液，再向上述分散液中缓慢滴加 1.5 mL                          清除表面粉末，测试薄膜表面 CA 和 SA 随摩擦次数
            HDTMS，在室温下反应 24 h；最后，将离心后得到                        的变化。耐化学试剂稳定性是通过硫酸和氢氧化钠分
   56   57   58   59   60   61   62   63   64   65   66