Page 62 - 《精细化工》2021年第5期

·916· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

别配制不同 pH（1~13）的溶液。将相同形状和大小 等，其微孔壁是由大量的微纳米球粘结在一起所构
（5 cm×1 cm）的样品在外力辅助下浸泡在不同 pH 溶 成。从图 6e 可以看出，P(VDF-HFP)薄膜表面只含
液中 72 h，然后取出用大量自来水充分洗涤，在 80 ℃ 有 C 和 F 两种元素，并且元素分布非常均一。从元
下烘 20 min 后对样品表面进行 CA 测试。耐紫外光稳 素质量分数可知，C 元素的质量分数为 41.48%，F 元
定性是将尺寸为 5 cm×1 cm 样品垂直放在紫外灯下 素的质量分数为 58.52%。由图 6f 可知，P(VDF-HFP)/
照射，样品台与紫外灯的距离为 20 cm，紫外灯功率 H-Al 2O 3 薄膜的表面主要由 5 种元素 C、F、Si、O 和
为 300 W，波长约为 360 nm，照射时长 200 h，对经 Al 组成。Si、O 和 Al 的出现归因于 H-Al 2 O 3 纳米粒
过不同时间照射后的薄膜表面进行 CA 和 SA 测试。 子，Al 质量分数为 1.41%，O 质量分数为 3.25%，

Si 质量分数为 0.22%。Pt 的出现是由于在做样品测
试时，为了增加薄膜的导电性而喷镀的。以上结果
表明，H-Al 2 O 3 纳米粒子被均匀地负载到膜中。

图 4 P(VDF-HFP)/H-Al 2 O 3 薄膜砂纸摩擦测试照片
Fig. 4 Sandpaper friction test pictures of P(VDF-HFP)/H-
Al 2 O 3 film
2 结果与讨论

2.1 Al 2 O 3 纳米粒子改性前后的形貌
图 5a、b 分别为 Al 2 O 3 纳米粒子改性前后的 SEM
图。如图 5 所示，Al 2O 3 纳米粒子粒径在 30~60 nm 之
间，H-Al 2 O 3 纳米粒子的粒径也在此范围内，基本不变。

a—Al 2O 3；b—H-Al 2O 3

图 5 Al 2 O 3 纳米粒子改性前后的 SEM 图
Fig. 5 SEM images of Al 2 O 3 nanoparticles before and after
modification

2.2 P(VDF-HFP)/H-Al 2 O 3 薄膜表面微观结构
对 P(VDF-HFP)和 P(VDF-HFP)/H-Al 2 O 3 薄膜
（H-Al 2 O 3 含量为 4.3%）进行了 SEM 和 EDS 测试，
见图 6。如图 6a 所示，P(VDF-HFP)薄膜表面规整，
并由无数结构规整、直径大约 1 μm 的球整齐地排列
在一起，表面接触角为 143°±2°。相比之下，掺杂
H-Al 2O 3 纳米粒子后，薄膜表面出现了大量的微米球，
其表面点缀 Al 2 O 3 纳米粒子的微纳粗糙结构，且微米

球直径增加到 1.5 μm，形貌发生了明显变化，接触 图 6 P(VDF-HFP)（a）和 P(VDF-HFP)/H-Al 2 O 3 （b）薄
膜的 SEM 图；P(VDF-HFP)/H-Al 2 O 3 薄膜的截面图
角增加至 157°±2°（图 6b）。这可能是由于 H-Al 2 O 3
（c）及其截面处的放大图（d）；P(VDF-HFP)（e）
纳米粒子掺杂不仅打乱了微米球的排布，增加了薄
和 P(VDF-HFP)/H-Al 2 O 3 （f）薄膜的元素能谱图
膜表面粗糙度，而且分子间的作用力使 H-Al 2 O 3 黏
Fig. 6 SEM images of P(VDF-HFP) (a) and P(VDF-HFP)/
附在 P(VDF-HFP)相分离的微球表面，从而增大了微 H-Al 2 O 3 (b) films; SEM image of the cross section of
P(VDF-HFP)/H-Al 2 O 3 film (c) and its high-resolution
米球的直径。由图 6c、d 可知，P(VDF-HFP)/H-Al 2 O 3
image (d); Element mapping of the surface of
薄膜内部呈现出三维多孔结构，孔径在几十微米不 P(VDF-HFP) (e) and P(VDF-HFP)/H-Al 2 O 3 (f) films