Page 90 - 《精细化工》2021年第5期
P. 90
·944· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
图 4 BNNTs(a)和 BNNTs-OH(b)的激光显微镜照片
图 3 BNNTs-OH 的 XPS 谱图 及 BNNTs-OH 的 TEM 图(c)
Fig. 3 XPS spectra of BNNTs-OH Fig. 4 Laser micrographs of BNNTs (a) and BNNTs-OH
(b), TEM image of BNNT-OH (c)
从样品的全谱扫描谱图 3a 可以看出,产物中含
有 B、N、O 和 C 四种元素。其中,C 主要来源于
空气中 CO 2 污染,O 元素的存在证明 BNNTs 被硝酸
氧化成功。图 3b~d 分别为 O 1s,B 1s 和 N 1s 的窄
峰。表面 O、B 和 N 原子的结合能分别为 532.13、
190.4 和 397.9 eV,经计算 n(B)∶n(N)=1.22∶1,B
原子和 N 原子的物质的量比大于 1∶1,这可能因为
经过硝酸处理,B—N 键断裂,N 位点被氧化成 NO
或 NO 2 等类似产物从而被去除,而在 B 位点引入—
OH,为后续的共价修饰提供了结合位点 [19] 。h-BN
2
中 B 和 N 原子以 sp 杂化方式成键,B—N 键中的 π
→π*的电子跃迁会形成卫星峰,从图 3c 中可以看
出,此卫星峰位于 196~202 eV 范围内(高于 B 原子
结合能约 6 eV) [22] 。因此,BNNTs 的羟基化没有改
2
变 B—N 的 sp 杂化方式。
2.4 BNNTs-OH 的粒径和 Zeta 电位分析
利用激光显微镜、透射电镜和 Zeta 电位分析仪
对 BNNTs 及 BNNTs-OH 进行形貌表征,结果见图 4
和 5。
图 5 BNNTs(a)和 BNNTs-OH(b)的粒径分布图,
BNNTs-OH 的 Zeta 电位图(c)
Fig. 5 Size distribution of BNNTs (a) and BNNTs-OH (b),
and Zeta potential of BNNTs-OH (c)
从图 4a 可以看出,羟基化处理之前 BNNTs 的