Page 95 - 《精细化工》2021年第5期

第 5 期 李 军，等: 还原氧化石墨烯气凝胶/二十烷相变材料的制备及性能 ·949·

同的配置进行记录。将样品放置在透明且密封的塑
料盒中，使用标准的硅太阳能电池校准光强度。

2 结果与讨论

2.1 储热性能分析
相变材料的储能密度决定了其应用前景，因此对

于相变材料来说相变潜热（焓值）的高低尤为重要，

图 1 r-GO 气凝胶/二十烷复合材料制备示意图 通过 DSC 测试可以得到样品的相变性能，包括熔点、
Fig. 1 Schematic diagram of preparation of r-GO 潜热等。DSC 曲线中峰形向下代表吸热曲线，峰形
aerogel/eicosane composites 向上代表放热曲线。而根据积分得到的峰形面积代表
吸收和释放的热量，所选取的积分基线与吸热峰左侧
1.3 表征及测试方法
的切线交点温度即为相变材料的相变起始温度。二十
1.3.1 DSC 分析
烷和复合材料的 DSC 曲线和 TGA 曲线分别见图 2、3，
通过差示扫描量热仪测试材料的相变数据。样
二十烷和复合材料的 TGA 和 DSC 数据见表 1。
品质量控制在 1~5 mg，在氦气保护下保持其变温速

率为 5 ℃/min，每个样品完成 10 次以上冻融循环。
因为二十烷的相变温度在 35 ℃附近，所以开始测
量温度选择为 10 ℃。
1.3.2 TG 分析
TG 测试在热重分析仪上进行。样品质量控制在
1~5 mg，氮气流速为 80 mL/min，以 10 ℃/min 的升
温速率从 25 ℃升温到 400 ℃。
1.3.3 热导率分析
使用导热测试仪进行样品的热导率测试，并使
用循环油浴调节温度。为了保证测试过程的稳定性，
将热线放在两个相同的海绵样本之间，并在堆叠样
本的顶部放一个砝码。由于其机械柔韧性，海绵在
轻微压缩下即可与热丝维持良好接触。对于每个样
品，每隔 4 ℃为一个测量点，样品重复进行 5 次测
量，并计算平均值作为其热导率。
1.3.4 形貌分析
样品的 SEM 形貌表征在冷场电子显微镜上进行，
电场电压选为 10 kV，使用手术刀切取复合材料的一

个小薄片直接粘在导电胶上，置于电子显微镜中观测。
1.3.5 光热转换性能分析 图 2 二十烷（a）和复合材料（b）的 DSC 曲线
Fig. 2 DSC curves of eicosane (a) and composites (b)
光转热性能实验在导热测试仪上进行，为了保
证测试中热流不会穿透样品导致测量结果不准确，
因此样品长度需要在 2 cm 以上，宽度在 5 mm 以上，
同时厚度需要大于 0.1 mm。测试时需要两块相同的
样品将测试探头夹住，采用恒温箱对其控温并测试
样品在相变前后的热导系数，需等到探头的温度平
衡时再开始测量。
1.3.6 光热转换效率分析
光热转换效率在太阳模拟器上进行测试。在受
2
控光强度（58~90 mW/cm ）下通过太阳模拟器模拟

阳光照射 r-GO aerogel@eicosane 复合材料。样品温 图 3 复合材料的 TGA 曲线
度被 Pt100 热阻测量，并通过数据采集系统使用相 Fig. 3 TGA curves of composites