Page 176 - 《精细化工》2021年第6期
P. 176

·1238·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

                                                               CHCl 3 和 CCl 4 的吸附效果很好,表明这两种树脂对
                                                               氯代烃的选择性较强,并且发现在负载改性 SiO 2 后,
                                                               树脂的吸附能力提高。

                                                               表 1  SiO 2 改性前后树脂对不同有机溶剂的吸附倍率对比
                                                               Table 1    Comparison of adsorption capacities of different
                                                                       organic solvents by resin  before and after  SiO 2
                      图 1   改性树脂的制备过程示意图                               modification
                 Fig. 1    Preparation process of the modified resin
                                                                   吸附剂                 吸附倍率/(g/g)
            1.3   性能测试及表征                                                   乙醇 丙酮 甲醛  正己烷 石油醚 CHCl 3 CCl 4
            1.3.1   吸附性能测试                                     P(SMA-co-MMA-  0   0   0    0    0   37.80 32.55
                                                               co-BA)
                 室温下,采用重量法测定树脂对氯代烃的吸附                          SiO 2/P(SMA-co-   0  0  0  0.09  0.41  47.00 42.50
            倍率。将 0.5 g 干燥的树脂放入 40 mL 氯代烃(二                     MMA-co-BA)

            氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氯乙烯)中静置,                            2.2  SiO 2 /P(SMA-co-MMA-co-BA)树 脂的合成条
            每隔 1 h 用镊子夹取吸附后树脂并沥干 1~2 min,滴                          件优化
            淌至无液滴滴落,除去多余的氯代烃后称重。所有                                 图 2a 是在改性 SiO 2 用量为 1.0%的条件下,考
            吸附实验重复 3 次,取其平均值。树脂的吸附倍率                           察未改性 SiO 2 粒径对 SiO 2 /P(SMA-co-MMA-co-BA)
            按下式计算      [17] :                                  改性树脂吸附 CHCl 3 和 C 2 Cl 4 的影响;而图 2b 是在
                                  m   m
                              Q    1   0                      未改性 SiO 2 粒径为 50 nm 的条件下,探究改性 SiO 2
                               e
                                    m 0                        用量对 SiO 2 /P(SMA-co-MMA-co-BA)改性树脂吸附
            式中:Q e 为树脂的饱和吸附倍率,g/g;m 0 和 m 1 分                  CHCl 3 和 C 2 Cl 4 的影响〔图 2 中横坐标“0”为
            别为吸附前和吸附后树脂的质量,g。                                  P(SMA-co-MMA-co-BA)〕。
            1.3.2   结构表征
                 采用 KBr 压片法,在红外光谱仪上对未改性
            SiO 2 和改性 SiO 2 进行结构表征;采用扫描电子显微
            镜观察样品的表面形貌;采用 X 射线能谱仪对树脂
            的表面进行元素组成表征;采用界面参数一体测量
            系统分析改性前后 SiO 2 与水的接触角,精度为
            ±0.1°,分辨率为±0.01°;采用全自动比表面积和孔隙
            度分析仪对树脂的比表面积进行测定,最高脱气温度
            为 300 ℃。
            1.4   再生与重复使用性测试
                 将吸附后树脂在室温下于无水乙醇中浸泡
            3 h [18] ,释放所吸附的氯代烃后,将脱附后的树脂置
            于 60  ℃烘箱中干燥 12 h 重新使用。分别对每个吸
            脱附循环过程的树脂进行称重,评价其再生利用性能。

            2    结果与讨论

            2.1   树脂对氯代烃的选择吸附性
                 利用乙醇、甲醛、丙酮、CHCl 3 和 CCl 4 等常用
            有机溶剂,考察了 P(SMA-co-MMA-co-BA)未改性

            树脂和 SiO 2 /P(SMA-co-MMA-co-BA)改性树脂〔未               图 2   未改性 SiO 2 粒径(a)和改性 SiO 2 用量(b)对 SiO 2 /P
            改性 SiO 2 粒径为 50 nm,改性 SiO 2 用量为 1.0%(以                  (SMA-co-MMA-co-BA)树脂吸附倍率的影响
            丙烯酸酯单体总质量为基准,下同)〕吸附氯代烃的                            Fig. 2    Effects of unmodified SiO 2   particle size (a) and
            选择性(吸附时间均为 9 h,下同),结果如表 1 所                              modified SiO 2  dossage (b) on the adsorption capability
                                                                     of SiO 2 /P(SMA-co-MMA-co-BA) resin
            示。可以看出,两种树脂对正己烷和石油醚的吸附
            倍率很低,对乙醇、甲醛和丙酮均不吸附,而对                                  由图 2 可以看出,不管是未改性 SiO 2 粒径过大
   171   172   173   174   175   176   177   178   179   180   181