Page 176 - 《精细化工》2021年第6期
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·1238· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
CHCl 3 和 CCl 4 的吸附效果很好,表明这两种树脂对
氯代烃的选择性较强,并且发现在负载改性 SiO 2 后,
树脂的吸附能力提高。
表 1 SiO 2 改性前后树脂对不同有机溶剂的吸附倍率对比
Table 1 Comparison of adsorption capacities of different
organic solvents by resin before and after SiO 2
图 1 改性树脂的制备过程示意图 modification
Fig. 1 Preparation process of the modified resin
吸附剂 吸附倍率/(g/g)
1.3 性能测试及表征 乙醇 丙酮 甲醛 正己烷 石油醚 CHCl 3 CCl 4
1.3.1 吸附性能测试 P(SMA-co-MMA- 0 0 0 0 0 37.80 32.55
co-BA)
室温下,采用重量法测定树脂对氯代烃的吸附 SiO 2/P(SMA-co- 0 0 0 0.09 0.41 47.00 42.50
倍率。将 0.5 g 干燥的树脂放入 40 mL 氯代烃(二 MMA-co-BA)
氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氯乙烯)中静置, 2.2 SiO 2 /P(SMA-co-MMA-co-BA)树 脂的合成条
每隔 1 h 用镊子夹取吸附后树脂并沥干 1~2 min,滴 件优化
淌至无液滴滴落,除去多余的氯代烃后称重。所有 图 2a 是在改性 SiO 2 用量为 1.0%的条件下,考
吸附实验重复 3 次,取其平均值。树脂的吸附倍率 察未改性 SiO 2 粒径对 SiO 2 /P(SMA-co-MMA-co-BA)
按下式计算 [17] : 改性树脂吸附 CHCl 3 和 C 2 Cl 4 的影响;而图 2b 是在
m m
Q 1 0 未改性 SiO 2 粒径为 50 nm 的条件下,探究改性 SiO 2
e
m 0 用量对 SiO 2 /P(SMA-co-MMA-co-BA)改性树脂吸附
式中:Q e 为树脂的饱和吸附倍率,g/g;m 0 和 m 1 分 CHCl 3 和 C 2 Cl 4 的影响〔图 2 中横坐标“0”为
别为吸附前和吸附后树脂的质量,g。 P(SMA-co-MMA-co-BA)〕。
1.3.2 结构表征
采用 KBr 压片法,在红外光谱仪上对未改性
SiO 2 和改性 SiO 2 进行结构表征;采用扫描电子显微
镜观察样品的表面形貌;采用 X 射线能谱仪对树脂
的表面进行元素组成表征;采用界面参数一体测量
系统分析改性前后 SiO 2 与水的接触角,精度为
±0.1°,分辨率为±0.01°;采用全自动比表面积和孔隙
度分析仪对树脂的比表面积进行测定,最高脱气温度
为 300 ℃。
1.4 再生与重复使用性测试
将吸附后树脂在室温下于无水乙醇中浸泡
3 h [18] ,释放所吸附的氯代烃后,将脱附后的树脂置
于 60 ℃烘箱中干燥 12 h 重新使用。分别对每个吸
脱附循环过程的树脂进行称重,评价其再生利用性能。
2 结果与讨论
2.1 树脂对氯代烃的选择吸附性
利用乙醇、甲醛、丙酮、CHCl 3 和 CCl 4 等常用
有机溶剂,考察了 P(SMA-co-MMA-co-BA)未改性
树脂和 SiO 2 /P(SMA-co-MMA-co-BA)改性树脂〔未 图 2 未改性 SiO 2 粒径(a)和改性 SiO 2 用量(b)对 SiO 2 /P
改性 SiO 2 粒径为 50 nm,改性 SiO 2 用量为 1.0%(以 (SMA-co-MMA-co-BA)树脂吸附倍率的影响
丙烯酸酯单体总质量为基准,下同)〕吸附氯代烃的 Fig. 2 Effects of unmodified SiO 2 particle size (a) and
选择性(吸附时间均为 9 h,下同),结果如表 1 所 modified SiO 2 dossage (b) on the adsorption capability
of SiO 2 /P(SMA-co-MMA-co-BA) resin
示。可以看出,两种树脂对正己烷和石油醚的吸附
倍率很低,对乙醇、甲醛和丙酮均不吸附,而对 由图 2 可以看出,不管是未改性 SiO 2 粒径过大