Page 190 - 《精细化工》2021年第6期
P. 190
·1252· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
1.3 表征方法
采用傅里叶变换红外光谱仪表征降黏剂的结
构,KBr 压片法;采用热重分析仪测试降黏剂失重
情况,空气氛围,以升温速率为 10 ℃/min 程序升
温至 800 ℃;采用场发射扫描电子显微镜观察降黏
剂的表面形貌;采用显微镜对稠油体系加剂前后表
面形貌进行分析。
1.4 降黏效果评价
使用流变仪测试稠油样品的流变性质。首先在
50 ℃下,称取 20 g 稠油水浴加热 10 min;按煤油 图 2 纳米 SiO 2 (a)和纳米 SiO 2 复合降黏剂(b)的 FTIR
谱图
用量(以稠油质量为基准,下同)为 50 g/kg,SiO 2
复合降黏剂用量(以稠油质量为基准,下同)为 Fig. 2 FTIR spectra of nano SiO 2 (a) and nano SiO 2 composite
viscosity reducer (b)
100~1500 mg/kg 将 SiO 2 复合降黏剂超声分散在煤油
2.1.2 TG 分析
中,然后将上述降黏剂分散液加到稠油中,搅拌均
对纳米 SiO 2 、纳米 SiO 2 复合降黏剂和三元聚合
匀后测试黏度。
物进行了 TG 测试,见图 3。由图 3a 可知, 纳米 SiO 2
按式(1)和(2)计算降黏率:
在 50~200 ℃范围内,质量损失达到 6.5%,主要归
μ/%=[(η–η 1 )/η]×100 (1)
因于其表面的水分子蒸发和硅羟基的分解,随着温
式中:μ 为表观降黏率,%;η 为原始稠油黏度,Pa·s; 度的继续升高,质量基本保持不变 [26] 。由图 3b 可知,
η 1 为加入降黏剂煤油分散液后稠油黏度,Pa·s。 在 50~250 ℃范围内,纳米 SiO 2 复合降黏剂尽管也
μ 0 /%=[(η 0 –η 1 )/η 0 ]×100 (2) 有质量损失,但明显小于纳米 SiO 2 。这主要是因为
式中:μ 0 为净降黏率,%;η 0 为加入煤油后稠油黏 接枝共聚后 SiO 2 表面硅羟基被疏水基团取代,对水
度,Pa·s;η 1 为加入降黏剂煤油分散液后稠油的黏 分子的吸附力降低,表面水含量相应地减少。与纳
度,Pa·s。 米 SiO 2 和三元聚合物相比,纳米 SiO 2 复合降黏剂初
稠油是典型的非牛顿流体,其黏度受剪切速率 始失重温度提高,说明改性纳米 SiO 2 的引入可以提
影响较大。而储层条件下稠油流动性差,为了模拟驱 高降黏剂的热稳定性。在 250~600 ℃范围内,纳米
油过程,探究低剪切速率下的降黏率更有实际意义。 SiO 2 复合降黏剂出现明显的质量损失,损失率达到
因此,除探究剪切速率对降黏率的影响时,其余部 56.3%,主要是 SiO 2 表面接枝的有机高分子链发生
–1
分降黏率的评价均选择低剪切速率 10 s 下的黏度。 高温分解,而由图 3c 可知,三元聚合物在这一温度
范围内质量损失率达到 97%,几乎分解完全,以上
2 结果与讨论 分析可知,SiO 2 被成功地接枝共聚。
2.1 结构表征
2.1.1 FTIR 分析
对纳米 SiO 2 和纳米 SiO 2 复合降黏剂进行了 FTIR
–1
测试,见图 2。由图 2a 可知,3442 cm 处归属于 SiO 2
–1
表面羟基的 O—H 伸缩振动吸收峰;1649 cm 处归
属于 SiO 2 表面吸附的自由水的 O—H 弯曲振动吸收
–1
峰;1130、480 cm 处分别为 Si—O—Si 的反对称和
对称伸缩振动吸收峰 [24-25] 。由图 2b 可知,3440、
–1
1595 cm 处为 AM 上 N—H 和 C==O 的伸缩振动吸收
–1
峰;2925、2856 cm 处为 C—H 的反对称和对称伸 图 3 纳米 SiO 2 (a)、纳米 SiO 2 复合降黏剂(b)和三元
聚合物(c)的 TG 曲线
–1
缩振动吸收峰;1726、1173 cm 处为 SA 上 C==O Fig. 3 TG curves of nano SiO 2 (a), nano SiO 2 composite
和 C—O—C 的伸缩振动吸收峰;1666、1419 cm –1 viscosity reducer (b) and ternary polymer (c)
处为 VP 的吡啶环骨架振动吸收峰。FTIR 结果表明, 2.1.3 SEM 分析
3 种单体与 KH570 改性的 SiO 2 成功反应生成了共 对纳米 SiO 2 和纳米 SiO 2 复合降黏剂进行了
聚物,达到了预期的分子结构。 SEM 测试,见图 4。