Page 190 - 《精细化工》2021年第6期
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·1252·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

            1.3   表征方法
                 采用傅里叶变换红外光谱仪表征降黏剂的结
            构,KBr 压片法;采用热重分析仪测试降黏剂失重
            情况,空气氛围,以升温速率为 10  ℃/min 程序升
            温至 800  ℃;采用场发射扫描电子显微镜观察降黏
            剂的表面形貌;采用显微镜对稠油体系加剂前后表
            面形貌进行分析。
            1.4   降黏效果评价
                 使用流变仪测试稠油样品的流变性质。首先在

            50  ℃下,称取 20 g 稠油水浴加热 10 min;按煤油                   图 2   纳米 SiO 2 (a)和纳米 SiO 2 复合降黏剂(b)的 FTIR
                                                                    谱图
            用量(以稠油质量为基准,下同)为 50 g/kg,SiO 2
            复合降黏剂用量(以稠油质量为基准,下同)为                              Fig. 2    FTIR spectra of nano SiO 2  (a) and nano SiO 2  composite
                                                                     viscosity reducer (b)
            100~1500 mg/kg 将 SiO 2 复合降黏剂超声分散在煤油
                                                               2.1.2  TG 分析
            中,然后将上述降黏剂分散液加到稠油中,搅拌均
                                                                   对纳米 SiO 2 、纳米 SiO 2 复合降黏剂和三元聚合
            匀后测试黏度。
                                                               物进行了 TG 测试,见图 3。由图 3a 可知, 纳米 SiO 2
                 按式(1)和(2)计算降黏率:
                                                               在 50~200  ℃范围内,质量损失达到 6.5%,主要归
                          μ/%=[(η–η 1 )/η]×100        (1)
                                                               因于其表面的水分子蒸发和硅羟基的分解,随着温
            式中:μ 为表观降黏率,%;η 为原始稠油黏度,Pa·s;                      度的继续升高,质量基本保持不变               [26] 。由图 3b 可知,
            η 1 为加入降黏剂煤油分散液后稠油黏度,Pa·s。                         在 50~250  ℃范围内,纳米 SiO 2 复合降黏剂尽管也
                         μ 0 /%=[(η 0 –η 1 )/η 0 ]×100   (2)   有质量损失,但明显小于纳米 SiO 2 。这主要是因为
            式中:μ 0 为净降黏率,%;η 0 为加入煤油后稠油黏                       接枝共聚后 SiO 2 表面硅羟基被疏水基团取代,对水
            度,Pa·s;η 1 为加入降黏剂煤油分散液后稠油的黏                        分子的吸附力降低,表面水含量相应地减少。与纳
            度,Pa·s。                                            米 SiO 2 和三元聚合物相比,纳米 SiO 2 复合降黏剂初
                 稠油是典型的非牛顿流体,其黏度受剪切速率                          始失重温度提高,说明改性纳米 SiO 2 的引入可以提
            影响较大。而储层条件下稠油流动性差,为了模拟驱                            高降黏剂的热稳定性。在 250~600  ℃范围内,纳米
            油过程,探究低剪切速率下的降黏率更有实际意义。                            SiO 2 复合降黏剂出现明显的质量损失,损失率达到
            因此,除探究剪切速率对降黏率的影响时,其余部                             56.3%,主要是 SiO 2 表面接枝的有机高分子链发生
                                               –1
            分降黏率的评价均选择低剪切速率 10 s 下的黏度。                         高温分解,而由图 3c 可知,三元聚合物在这一温度
                                                               范围内质量损失率达到 97%,几乎分解完全,以上
            2   结果与讨论                                          分析可知,SiO 2 被成功地接枝共聚。

            2.1   结构表征
            2.1.1  FTIR 分析
                 对纳米 SiO 2 和纳米 SiO 2 复合降黏剂进行了 FTIR
                                            –1
            测试,见图 2。由图 2a 可知,3442 cm 处归属于 SiO 2
                                                     –1
            表面羟基的 O—H 伸缩振动吸收峰;1649 cm 处归
            属于 SiO 2 表面吸附的自由水的 O—H 弯曲振动吸收
                             –1
            峰;1130、480 cm 处分别为 Si—O—Si 的反对称和
            对称伸缩振动吸收峰          [24-25] 。由图 2b 可知,3440、
                   –1
            1595 cm 处为 AM 上 N—H 和 C==O 的伸缩振动吸收
                              –1
            峰;2925、2856 cm 处为 C—H 的反对称和对称伸                     图 3   纳米 SiO 2 (a)、纳米 SiO 2 复合降黏剂(b)和三元
                                                                    聚合物(c)的 TG 曲线
                                         –1
            缩振动吸收峰;1726、1173 cm 处为 SA 上 C==O                   Fig. 3    TG curves of nano SiO 2  (a), nano  SiO 2  composite
            和 C—O—C 的伸缩振动吸收峰;1666、1419 cm                –1          viscosity reducer (b) and ternary polymer (c)

            处为 VP 的吡啶环骨架振动吸收峰。FTIR 结果表明,                       2.1.3  SEM 分析
            3 种单体与 KH570 改性的 SiO 2 成功反应生成了共                        对纳米 SiO 2 和纳米 SiO 2 复合降黏剂进行了
            聚物,达到了预期的分子结构。                                     SEM 测试,见图 4。
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