Page 204 - 《精细化工》2021年第6期

·1266· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

屑、革屑）的质量，g；m 1 ―滤渣的质量，g。 竹粉的滤液、滤渣、微晶纤维素、5-羟甲基糠醛
由废弃竹子制备胶黏剂流程示意图见图 1。 （5-HMF）、不加 LS 和加入 LS 催化半液化竹粉的
–1
滤渣进行 FTIR 分析。波数范围 500~4000 cm ，以
–1
2 cm 的分辨率进行 32 次扫描。
1.3.3 胶合板力学性能测试
使用杨木三合板，板厚 2 mm，双面滚涂施胶
2
280 g/m ，热压压力 1 MPa、热压温度 130 ℃、热
压时间为 30 min。然后进行 70 ℃浸泡实验及力学
测定实验，再使用拉力强度试验机搭配模具对制备
的 胶合板进行力学性能测试，其中模具杆头以

4 mm/min 的应变速率对样品施加载荷。按照国家标
图 1 废弃竹子制备胶黏剂流程示意图 准 GB/T 17657—2013《人造板及饰面人造板理化性
Fig. 1 Schematic diagram of the process of preparing 能试验方法》进行测试，用 GB/T 9846—2015《普
adhesive from waste bamboo
通胶合板》中Ⅱ类胶合板物理力学强度对照。
1.3 液化物性能测定与表征
将 LS 用量为 12%（以竹粉质量为基准），液固 2 结果与讨论
比为 5∶1，微波加热温度 150 ℃反应 15 min，得到
2.1 竹粉的半液化条件
的半液化竹粉作为后续分析用样品。
2.1.1 LS 的热重分析
1.3.1 半液化竹粉中的游离苯酚、游离甲醛和铬含
LS 的热失重曲线如图 2 所示。
量测定

游离苯酚含量的测定：根据 ISO 6439—1990
《水质苯酚含量测定 4-氨基安替比林（4-AAP）的
分光光度法》对半液化竹粉进行游离苯酚测定。重
复测量 3 次取平均值。
游离甲醛含量的测定：酚醛加入难以保证两者
完全接触形成缩合物。因此，根据 GB/T 14732—2006
胶合板胶对甲醛的要求，按照 GB/T 14074—2017 测
定游离甲醛含量。以不加半液化竹粉的试样作为空
白实验，重复测量 3 次取平均值。

含铬量测定：铬被认为是一种环境污染物，含
铬革屑参与半液化过程后的产物是一种含铬的产 图 2 LS 热失重曲线
Fig. 2 Thermal degradation analysis of leather shavings
品。按照 HJ/T 300—2007《固体废物浸出毒性浸出
方法 醋酸缓冲溶液法》进行铬的浸出实验。采用 基于微分热失重曲线，LS 的降解可分为 3 个阶
DZ/T 0064.17—1993《地下水质检验方法 二苯碳酰 段，第一阶段在 100 ℃以内，主要为水分和一些低
二肼分光光度法测定铬》测定浸出液中 Cr(Ⅵ)与总 沸点物质的挥发所致，随着温度的升高，LS 的失重
铬含量，重复测量 3 次取平均值。 较缓慢；第二阶段在 200~290 ℃，温度升到 200 ℃
1.3.2 表征 后失重比较明显，根据外推法 [27] 确定 LS 的初始降
用扫描电子显微镜对干燥的竹粉原样和半液化 解温度是 293 ℃；第三阶段是 290~600 ℃，温度升
竹粉（经过去离子水洗涤 3 次，过滤干燥后的固体 高到 325 ℃时，LS 快速降解，继续升高温度，LS
物）进行 SEM 表面形态观察，加速电压为 15.0 kV， 逐渐降解，最后灰分质量分数约为 40%。因此，为
在不同放大倍数下拍摄照片，观察对比两者的表面 了满足 LS 催化液化而不发生降解，设置温度为
微观结构。 120~180 ℃较为合适。
使用差示扫描量热仪测定样品的玻璃化转变温 2.1.2 反应时间和温度的影响
度和峰值温度。在 20~160 ℃内以 10 ℃/min 加热 图 3 为反应时间和温度对竹粉液化效果的影
速率对竹粉原样与半液化竹粉的滤渣进行玻璃化转 响。从图 3a 中看出，150 ℃下液化时间从 10 min
变温度测定。惰性气体为氮气，流速为 60 L/min。 增至 15 min，液化率不断上升，这是因为在起始阶
用傅里叶变换红外光谱仪对竹粉原样、半液化 段反应体系中占大部分的物质为纤维素、半纤维素