Page 38 - 《精细化工》2021年第6期
P. 38

·1100·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

            从图 2b 可以看出,制备的复合材料为块状,纳米
            Al 粉负载在 CuO 上,二者相互结合紧密,复合结构
            完整,CuO 负载纳米 Al 的复合结构将有助于对 AP
            的催化作用;图 2c 中,CuO 呈晶体颗粒状态,粒径
            为 1 μm 左右,与纳米 Al 分散混合在一起,有少量
            的 Al 粉吸附在 CuO 晶体表面,这与复合 CuO/Al
            的形貌完全不同,因此二者对 AP 的催化效果将产
            生一定的差异。

                                                                   a—测试区域;b—O;c—Cu;d—Al;e—EDS 分析
                                                                         图 3   复合催化剂的 EDS 谱图
                                                                      Fig. 3    EDS images of composite catalyst

                                                               2.2  CuO/Al 复合催化剂催化作用研究
                                                                   将 CuO/Al 复合催化剂和 CuO+Al 混合物分别与
                                                               AP 进行机械混合,二者的质量分数都为 5%,对其
                                                               进行 DSC 和 TG 测试,结果如图 4、5 所示。








            图 2   原料铝粉(a)、复合 CuO/Al(b)、CuO+Al 混合物
                 (c)的 SEM 图
            Fig. 2    SEM images of raw Al (a), CuO/Al    composite (b)
                   and CuO+Al mixture (c)

                 为进一步表征复合催化剂的组成,对所制备的

            样品表面元素进行了 EDS 分析,如图 3 所示。                                    图 4   不同 AP 样品的 DSC 曲线
                 从图 3e 可以看出,CuO/Al 复合材料表面主要                          Fig. 4    DSC curves of different AP samples

            由 O、Cu、Al 元素组成,说明复合材料是由 CuO
            和 Al 组成。图 3e 中还可以看出表面存在 Au 元素,
            这是由于测样镀金所致。从 EDS 面扫描图(图 3b、
            c、d)可以看出,纳米 Al 的分布较为均匀,没有出
            现元素聚集现象,进一步证明 CuO 表面均匀负载纳
            米 Al 形成了 CuO/Al 复合材料。





                                                                         图 5   不同 AP 样品的 TG 曲线
                                                                     Fig. 5    TG curves of different AP samples

                                                                   由图 4 可以看出,纯 AP 在 248.0  ℃处有一个
                                                               典型的吸热峰,该峰是 AP 从正交晶系转变为立方
                                                               晶系的吸热过程;在 313.6 和 438.2  ℃处存在两个
                                                               放热峰,这两个放热过程对应的是 AP 的低温热分
                                                               解(LTD)和高温热分解(HTD),即低温分解阶段
                                                               是高氯酸铵分解形成中间产物 NH 3 和 HClO 4 的过
                                                               程,高温分解阶段是在高温下由中间产物 HClO 4 分


                                                               子完全分解并与 NH 3 进行氧化还原反应,最终生成
   33   34   35   36   37   38   39   40   41   42   43