Page 38 - 《精细化工》2021年第6期
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·1100· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
从图 2b 可以看出,制备的复合材料为块状,纳米
Al 粉负载在 CuO 上,二者相互结合紧密,复合结构
完整,CuO 负载纳米 Al 的复合结构将有助于对 AP
的催化作用;图 2c 中,CuO 呈晶体颗粒状态,粒径
为 1 μm 左右,与纳米 Al 分散混合在一起,有少量
的 Al 粉吸附在 CuO 晶体表面,这与复合 CuO/Al
的形貌完全不同,因此二者对 AP 的催化效果将产
生一定的差异。
a—测试区域;b—O;c—Cu;d—Al;e—EDS 分析
图 3 复合催化剂的 EDS 谱图
Fig. 3 EDS images of composite catalyst
2.2 CuO/Al 复合催化剂催化作用研究
将 CuO/Al 复合催化剂和 CuO+Al 混合物分别与
AP 进行机械混合,二者的质量分数都为 5%,对其
进行 DSC 和 TG 测试,结果如图 4、5 所示。
图 2 原料铝粉(a)、复合 CuO/Al(b)、CuO+Al 混合物
(c)的 SEM 图
Fig. 2 SEM images of raw Al (a), CuO/Al composite (b)
and CuO+Al mixture (c)
为进一步表征复合催化剂的组成,对所制备的
样品表面元素进行了 EDS 分析,如图 3 所示。 图 4 不同 AP 样品的 DSC 曲线
从图 3e 可以看出,CuO/Al 复合材料表面主要 Fig. 4 DSC curves of different AP samples
由 O、Cu、Al 元素组成,说明复合材料是由 CuO
和 Al 组成。图 3e 中还可以看出表面存在 Au 元素,
这是由于测样镀金所致。从 EDS 面扫描图(图 3b、
c、d)可以看出,纳米 Al 的分布较为均匀,没有出
现元素聚集现象,进一步证明 CuO 表面均匀负载纳
米 Al 形成了 CuO/Al 复合材料。
图 5 不同 AP 样品的 TG 曲线
Fig. 5 TG curves of different AP samples
由图 4 可以看出,纯 AP 在 248.0 ℃处有一个
典型的吸热峰,该峰是 AP 从正交晶系转变为立方
晶系的吸热过程;在 313.6 和 438.2 ℃处存在两个
放热峰,这两个放热过程对应的是 AP 的低温热分
解(LTD)和高温热分解(HTD),即低温分解阶段
是高氯酸铵分解形成中间产物 NH 3 和 HClO 4 的过
程,高温分解阶段是在高温下由中间产物 HClO 4 分
子完全分解并与 NH 3 进行氧化还原反应,最终生成