Page 106 - 《精细化工》2021年第7期
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·1388·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

            制完成后，在 50  ℃、振荡速度为 120 r/min 水浴振                   照前后织物的 K/S 值计算织物的催化降解率，定量
            荡锅中浸渍 60 min，取出后使用小样轧车二浸二轧                         评定织物的自清洁性能。降解率按式（2）计算：
            〔轧余率（80%±1%）,下同〕，放入 70  ℃烘箱中                                       (/ )KS   ( / )K S
                                                                           /%=     0      t   100      （2）
                                                                                    KS
            干燥 60 min，取出备用。该样品标记为 ZnO-棉织物，                                         (/ ) 0
            同时，未处理的棉织物为空白样，标记为空白棉织物。                           式中：ξ 为降解率，%；(K/S) 0 为光照前织物的 K/S
                 在相同的条件下制备出纳米 TiO 2 整理后的棉织                     值；(K/S) t 为光照 t 时后织物的 K/S 值      [18] 。
            物作为对比样，标记为 TiO 2 -棉织物。                                 为测试织物的自清洁耐久性能，将 MB 沾污过
            1.2.2.2   纳米 ZnO 及纳米 Ag 共同整理棉织物                    的织物光照降解后在皂液中浸泡 2 min，再用去离子
                 取 2 g ZnO-棉织物放入质量浓度为 0.2 g/L 的纳               水洗涤 3 次后烘干      [16] 。再次滴加 MB 进行光照，然
            米 Ag 悬浮液中，浴比为 1∶30，然后在振荡速度为                        后再洗涤再滴加 MB 进行光照，重复 10 次评定织物
            120 r/min、50  ℃的振荡水浴锅中浸渍 60 min，二浸                 的自清洁重复使用性能。
            二轧后放入 70  ℃烘箱中干燥 60 min，取出备用。                      1.3.7   抗紫外性能测试
            该样品标记为 ZnO/Ag-棉织物。                                     参照 GB/T 18830—2009   [19] ，采用抗紫外测试仪
            1.3   表征与性能测试                                      测试样品的抗紫外性能，测定波长为 280~400 nm。
            1.3.1   粒径测试                                       1.3.8   织物抗菌性能测试
                 取 5~10 mL 稀释后的纳米粒子悬浮液放入比色                         以革兰氏阴氏菌大肠杆菌和革兰氏阳氏菌金黄
            皿中，使用粒径分析仪测试粒径大小及其分布。                              色葡萄球菌作为菌种，参照 GB/T 20944.3—2008             [20]
            1.3.2  SEM 测试                                      对织物的抗菌性能进行测试。
                 将待测样品进行喷金处理后，采用 SEM 观察棉织
            物负载纳米粒子前后的表面形态。扫描电压为 5.0 kV。                       2   结果与讨论
            1.3.3  XRD 测试
                                                               2.1   纳米 ZnO 和纳米 Ag 粒径分析
                 将待测样品剪碎呈粉末状，制样后用 XRD 测试
                                                                   对植物还原剂金银花提取物制备的纳米 ZnO 和纳
            其衍射峰。根据 Scherrer 公式（1）半高宽法计算纳
                                                               米 Ag 的粒径大小及其分布进行了测试，结果见图 1。
            米粒子的尺寸：
                                    K
                              D                      （1）
                                   cos
            式中：D 为粒子尺寸，nm；K 为 Scherrer 常数，为
            0.89；λ 为 X 射线波长，0.1541 nm；β 为积分半高
            宽；θ 为衍射角      [16] 。
            1.3.4  FTIR 测试
                 采用 KBr 压片法，将 ZnO-棉织物样品经过目标
            污染物处理，测试光照 8 h 前后样品的 FTIR。
            1.3.5   织物纳米粒子含量测试
                 首先称取 50 mg 的 ZnO-棉织物及 ZnO/Ag-棉织
                                                                           图 1   纳米粒子粒径分布图
            物样品，溶于 10 mL 浓硝酸（质量分数 65%）中，                       Fig. 1    Particle size distribution diagrams of nano particle
            再用去离子水定容至 100 mL，采用过滤器过滤溶液
            后用 ICP-AES 测试溶液中 Ag（波长在 328 nm）和                       由图 1 可知，采用金银花提取物绿色制备的纳
            Zn（波长在 213 nm）的含量，从而计算出棉织物上                        米 ZnO 的粒径平均为 25 nm 左右，纳米 Ag 的粒径
            Ag 和 Zn 的含量。                                       平均为 22 nm 左右，粒径相对较小且分布范围窄。
            1.3.6   织物自清洁性能测试                                  2.2   SEM 分析
                 选择 MB 和红酒作为目标有机污染物               [17] ，将质         对空白棉织物、ZnO-棉织物和 ZnO/Ag-棉织物
            量浓度为 10 mg/L 的 MB 溶液和红酒滴到 5 cm×5 cm                进行了 SEM 测试，见图 2。由图 2 可见，空白棉纤
            的织物上，放到黑暗处吸附 30 min，待吸收稳定后                         织物外观形态比较粗糙且表面没有负载任何颗粒物
            测织物的色深（K/S）值，然后在模拟日光的氙灯下                           质。经纳米粒子负载后，织物表面上有球形小颗粒
            进行辐射，灯源距织物 15 cm，每隔 1 h 拍照并测试                      分布。相比 ZnO-棉织物，ZnO/Ag-棉织物表面有较
            织物的 K/S 值，持续照射 8 h。根据光照前后织物表                       大的颗粒存在，这可能是因为纳米粒子发生了团聚
            面的颜色深浅定性评价织物的自清洁性能。根据光                             或者纳米 Ag 吸附在纳米 ZnO 表面。
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