Page 193 - 《精细化工》2021年第8期

第 8 期 曾腾超，等: 紫外光固化型支化聚氨酯分散剂的合成 ·1687·

链段的空间阻碍效应达到颜料色浆分散和稳定的效 擦色牢度仪，温州大荣纺织仪器有限公司；SW-8 耐
果，但对颜料和织物之间的吸附力并没有提高的作 水洗牢度试验机，宁波纺织仪器厂；SFJ-400 型高速
用。因此，开发一种兼具分散性和黏合性能的多功 分散砂磨一体机，上海现代有限公司；RD-1 型紫外
能助剂对印花技术的发展具有重要意义 [8-9] 。 光固化机，保定荣达电子设备有限公司。
本文拟合成一种具有交联基团的分散剂，在颜 1.2 方法
料分散过程中，该分散剂不仅可以实现对颜料的均 1.2.1 紫外光固化型支化聚氨酯分散剂（BPUs）的
匀而稳定分散，而且同时具有自黏合的效果。在紫 合成
外光照射下，通过碳碳双键的交联聚合可以将颜料 将 PEG1000 放入真空干燥箱中 80 ℃加热，除
颗粒固着在织物上，从而减少黏合剂的使用以获得 去反应原料中的水分。取 20 g（20 mmol）PEG1000
柔软的印花织物。 溶于四氢呋喃后加入带有冷凝管的三口烧瓶中，搅
拌均匀后再加入 8.89 g（40 mmol）IPDI，油浴温度
1 实验部分 缓慢升至 70 ℃后进行预聚 2 h。然后加入 0.61 g

（5.0 mmol）THAM 作为支化单元，70 ℃支化反应
1.1 试剂与仪器
4 h。缓慢降温至 60 ℃，加入 2.98 g（10.0 mmol）
异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚乙二醇 1000
PETA 和阻聚剂对苯二酚（PETA 质量的 0.7%）在
（PEG1000）、1-(3-氨基丙基)咪唑（API）、季戊四
60 ℃下反应 2 h，最后加入 1.25 g（10.0 mmol）API
醇三丙烯酸酯（PETA）、二月桂酸二丁基锡、对苯
二酚、四氢呋喃，AR，国药集团化学试剂有限公司； 作为锚固基团引入支化聚氨酯末端，得到紫外光固
三羟甲基氨基甲烷（THAM），AR，上海麦克林生 化型支化聚氨酯分散剂（BPU1）。合成过程中以四
化科技有限公司；颜料蓝 15:3（酞菁蓝），工业级， 氢呋喃作为溶剂调节体系黏度，并确保搅拌棒转速
无锡双乐颜料有限公司；光引发剂 1173，AR，阿拉 在 200 r/min 以上，防止因搅拌不均匀导致的反应体
丁试剂有限公司；TF-311 增稠剂，工业级，上海纤 系局部过热。
化有限工司；商用分散剂，工业级，浙江纳美股份 其余产物的制备方法同上，各个产物的原料组
有限公司。 成及用量见表 1，BPUs 的合成过程见图 1。

Nicolet iS 10 型傅里叶变换红外光谱仪，美国 表 1 实验原料用量
Thermo Fisher 公司；Nanotrac Wave Ⅱ纳米粒度仪， Table 1 Dosage of experimental raw materials
美国 Microtrac 公司；UV-2600 型紫外分光光度计， IPDI/ PEG/ THAM/ PETA/ API/
分散剂
岛津仪器（苏州）有限公司；TG16-WS 型台式高速 mmol mmol mmol mmol mmol
BPU1 40 20 5.0 10.0 10.0
离心机，湖南湘仪离心机仪器有限公司；DV2TLVCP
BPU2 40 20 5.7 8.6 8.6
锥板黏度计，美国 Brookfield 公司；Q200 型差示扫
BPU3 40 20 6.0 8.0 8.0
描量热仪，美国 TA 仪器有限公司；Waters 1525 型 BPU4 40 20 6.2 7.6 7.6
高效液相色谱仪，美国 Waters 公司；YB571B 型摩 BPU5 40 20 6.5 7.0 7.0

图 1 BPUs 合成过程
Fig. 1 Synthesis process of BPUs