Page 194 - 《精细化工》2021年第8期

·1688· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

1.2.2 颜料色浆的制备 度试验耐皂洗色牢度》进行测定。
使用球磨法制备有机颜料色浆，用于表征分散
剂 BPUs 对颜料的分散性以及稳定性能，其制备工 2 结果与讨论
艺如下：称取 6.25 g 分散剂 BPU1 置于砂磨缸中，
2.1 BPUs 的结构表征
加入部分水进行均质，使分散剂均匀地溶解在水中；
2.1.1 BPUs 的 FTIR 分析
称取 25 g 酞菁蓝在低速搅拌的情况下加入砂磨缸， 为了证明 BPUs 被成功合成，对其进行了 FTIR
3
然后提高转速至 1×10 r/min，搅拌 10 min，使酞菁
测试，见图 2。由图 2 可知，5 种聚氨酯 FTIR 谱图
蓝被分散剂水溶液充分润湿；整个体系加水至总质
–1
相似，3360 cm 处的吸收峰归属于 N—H 的伸缩振
量为 100 g。搅拌均匀后，添加 200 g 锆珠在 4× 动；1723 cm 处为 C==O 的伸缩振动吸收峰；1300
–1
3
10 r/min 下进行砂磨处理 2 h，得到颜料色浆，记为
–1
–1
cm 处为 C—N 的伸缩振动吸收峰；1103 cm 处为 C
PP1。
—O—C 的伸缩振动吸收峰，这些特征峰证明了氨基
由其余分散剂制备的颜料色浆的制备方法同
甲酸酯结构的存在。1637 cm –1 处的吸收峰归属于
上，只需将分散剂换为 BPU2、BPU3、BPU4、BPU5，
C==N 的伸缩振动，这证明了咪唑环成功引入到支化
将制得的颜料色浆分别命名为 PP2、PP3、PP4、PP5。
–1
聚氨酯链端上。此外，1554 cm 处的明显吸收峰为
1.3 表征与测试
PETA 分子中 C==C 的伸缩振动。同时，2250~
采用傅里叶变换红外光谱仪，使用全反射法测
–1
2300 cm 处未发现吸收峰，表明异氰酸酯基团完全
试分散剂膜的 FTIR 光谱；将分散剂于 80 ℃下干燥
反应，也间接证明 API 与 PETA 成功地接入到聚氨
24 h 以去除溶剂，以质量浓度为 5 g/L 溶于四氢呋喃，
酯的末端。
静置 24 h 以使其完全溶解，采用凝胶色谱（GPC）
对聚氨酯进行相对分子质量的测试，设置流速为
1 mL/min，测试温度为 30 ℃；用差示扫描量热法
分析样品的玻璃化转变温度（T g ），测试使用 5 mg
样品，将样品密封在铝锅中，从–60 ℃加热到 200 ℃，
N 2 气氛下以 10 ℃/min 的速度提高温度；通过纳米
粒度仪对颜料色浆的平均粒径及其分布进行表征，
并且每个样品测量 3 次，以 3 次测量结果的平均值
为最终粒径结果；用黏度计在 25 ℃下测定颜料浆
料的表观黏度。
稳定性测试：在 50 ℃下进行储存稳定性实验。
图 2 BPUs 的 FTIR 谱图
每 24 h 测试一次粒径分布和印花色相，通过高温 Fig. 2 FTIR spectra of BPUs
（50 ℃）储存 5 d 后的粒径和颜色的变化表征分散
2.1.2 BPUs 的相对分子质量
剂对颜料的稳定性。通过测试离心前后颜料色浆在
相对分子质量会直接影响分散剂对颜料的稳定
最大吸收波长（714 nm）处的吸光度，分别标记为
作用，为探究不同支化单元数量对聚氨酯相对分子
A 0 和 A 1，用式（1）计算相对吸光度（R），用 R 表
质量的影响，对 BPUs 进行了 GPC 测试。在 GPC 谱
征颜料色浆的离心稳定性：
图中，保留时间随聚合物相对分子质量的变化而变
A
R / %  1  100 （1） 化，保留时间越短，聚合物相对分子质量越高 [10-11] 。
A 0
颜色性能：称取 5 g 颜料色浆，2 g 光引发剂 BPUs 的重均相对分子质量（M w ）、数均相对分子质
量（M n ）及多分散性指数（PDI）见表 2。
1173，3 g TF-311 增稠剂，90 g 去离子水混合配制

颜料印花浆，对棉织物进行印花处理，印花图案在 表 2 BPUs 的相对分子质量及其分布
80 ℃下烘 3 min，然后在紫外光固化机下进行紫外 Table 2 Relative molecular masses and their distribution of
BPUs
照射 1 min，从而达到固色的目的。测试颜料色浆印
PDI
M n
M w
*
*
花棉织物的颜色深度（K/S 值）和颜色性能（L 、a 、 分散剂 9381 19384 2.066
BPU1
*
*
b 、c ）。 BPU2 9737 22215 2.282
牢度测试：摩擦牢度参照 GB/T 3920—2008《纺 BPU3 12100 24621 2.035
织品色牢度试验耐摩擦色牢度》进行测定。印花织 BPU4 11475 26158 2.280
物的皂洗牢度参照 GB/T 3921—2008《纺织品色牢 BPU5 12011 30571 2.547