Page 216 - 《精细化工》2021年第9期

·1930· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

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1.3.3.3 涂膜透光率测定 图 1 曲线 b 中，3437 cm 处为仲醇—OH 的特
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采用紫外分光光度计测定成膜助剂添加量对膜 征峰，表明开环反应发生；3031 和 2931 cm 处为
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透光率的影响 [13] 。 —CH 3 的伸缩振动峰，同时从 1454 和 1364 cm 处
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1.3.3.4 涂膜硬度测定 也可印证有—CH 3 的存在；2957 和 2860 cm 处为
按照 GB/T 6739—2006《色漆和清漆 铅笔法测 —CH 2 —的伸缩振动峰，从指纹区 735 cm –1 处也可
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定漆膜硬度》测定成膜助剂添加量对膜硬度的影响。 印证—CH 2 —的存在；697 cm 处为苯环的特征吸收
1.3.3.5 涂膜吸水率测定 峰，1496 cm –1 处峰的出现也可证明苯环的存在；
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将一定质量配制好的不同成膜助剂添加量的乳 1094 cm 处为 C—O—C 的特征吸收峰。曲线 a 中
液倒入聚四氟乙烯板中，室温下挥发水分充分干燥， 912 和 1253 cm –1 处代表环氧基团的特征峰已经消
再将涂膜置于 60 ℃恒温烘箱中烘 48 h，干燥成厚度 失，表明正丁基缩水甘油醚和苯甲醇反应比较充分。
约 1 mm 的膜，将膜裁成 3 cm×3 cm 正方形样品， 2.1.2 核磁共振氢谱分析
称取干膜质量（记为 m 1 ），室温下将其浸没在去离 以氘代氯仿为溶剂，以四甲基硅烷为内标，1-
子水中 48 h 后，取出用滤纸吸干表面水分，再次称 苯甲氧基-3-正丁氧基-2-丙醇的核磁共振氢谱如图 2
其质量（记为 m 2 ）。按式（1）计算吸水率 W。 所示。
m  m
W / %  2 1  100 （1）
m 1
1.3.4 在乳胶漆中的应用测试
1.3.4.1 热储存稳定性
按照 GB 6753.3—86《涂料贮存稳定性试验方
法》，对比不同成膜助剂对涂料的热储存稳定性影响。
1.3.4.2 展色性
采用指研法 [14] ，对比热储存前后添加不同成膜
助剂的展色性及色差。
1.3.4.3 耐水性
按照 GB/T 30648.2—2015《色漆和清漆 耐液体 图 2 1-苯甲氧基-3-正丁氧基-2-丙醇的核磁共振氢谱图
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Fig. 2 HNMR spectrum of 1-phenethoxy-3-n-butoxy-2-
性的测定 第 2 部分：浸水法》，对比不同成膜助剂
propanol
对真石漆耐水性的影响。
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从图 2 可得， HNMR(600 MHz,CDCl 3 ), δ:7.30~
2 结果与讨论 7.40(m,5H), 4.58(s,2H), 3.98~4.04(m,1H), 3.53~3.60
(m,2H),3.49~3.52(m,2H), 3.47~3.48(m,2H), 2.63(s,1H),
2.1 结构表征 1.55~1.60(m,2H), 1.35~1.41(m,1H), 0.93~0.95(t,3H)。
2.1.1 FTIR 分析 由 FTIR 和 HNMR 结果可以确定合成的产品为
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采用 ATR 模式，测得正丁基缩水甘油醚和 1- 目标产物 1-苯甲氧基-3-正丁氧基-2-丙醇。
苯甲氧基-3-正丁氧基-2-丙醇的 FTIR 谱图如图 1 2.2 实验条件筛选
所示。 以苯甲醇和正丁基缩水甘油醚为原料，通过开

环反应合成 1-苯甲氧基-3-正丁氧基-2-丙醇成膜助
剂的反应中，首先进行了催化剂的筛选，经大量实
验研究发现，当催化剂为复合催化剂〔m（甲醇钠）∶
m（四丁基溴化铵）=2∶1〕时，开环效果最好，开
环率为 61.70%。其中，影响产品收率的因素主要有：
原料配比〔n（苯甲醇）∶n（正丁基缩水甘油醚）〕、
反应温度、反应时间、催化剂用量。采用四因素三
水平进行正交实验，4 个因素对 1-苯甲氧基-3-正丁
氧基-2-丙醇成膜助剂收率的影响由大到小的顺序

为：原料配比>反应温度>反应时间>催化剂用量。
图 1 正丁基缩水甘油醚（a）和 1-苯甲氧基-3-正丁氧基-2-
较佳的开环条件为 n（苯甲醇）∶n（正丁基缩水甘
丙醇（b）的 FTIR 谱图
Fig. 1 FTIR spectra of n-butyl glycidyl ether (a) and 油醚）=1∶1.5，反应温度 120 ℃，反应时间 9 h，
1-phenoxy-3-n-butoxy-2-propanol (b) 催化剂用量 0.8%（以苯甲醇和烷基缩水甘油醚的质