Page 206 - 《精细化工》2022年第1期

·196· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

不同质量浓度（50、100、150、200、250 mg/L）。取 增大，当投加量从 4 g/L 增加至 8 g/L 时，Cr(Ⅵ)的
50 mL 待处理 Cr(Ⅵ)溶液于锥形瓶，采用 0.1 mol/L 吸附率从 79.3%增加至 98.8%，增加趋势显著；当
盐酸溶液和 0.1 mol/L NaOH 溶液调节其 pH 至规定 CSCBC 用量超过 8 g/L 后，吸附率达 99%以上。由
值，再加入一定量吸附剂，摇匀后放置于恒温水平 此可知，随着 CSCBC 投加量的增加，总比表面积
振荡器中进行振荡吸附（130 次/min），反应至规定 不断增大，吸附体系中吸附位点不断增多，促使
时间进行过滤，滤液中 Cr(Ⅵ)质量浓度采用二苯碳 Cr(Ⅵ)的吸附率不断增大。而 Cr(Ⅵ)吸附容量随着
酰二肼分光光度法 [12] 进行测试。其中，每个实验方 CSCBC 投加量的增加而不断减小，当 CSCBC 投加
案进行 3 组平行实验，最后取平均值作为实验结果。 量从 4 g/L 增加至 14 g/L 时，吸附容量从 19.8 mg/g
CSCBC 对 Cr(Ⅵ)吸附率和吸附容量按式（1）和（2） 减小至 7.1 mg/g，这是由于随着 CSCBC 投加量的增
进行计算： 加，单位质量 CSCBC 所吸附的 Cr(Ⅵ)不断减少。因
   此，优选 CSCBC 投加量为 8 g/L，此时吸附容量
R / %  0 t  100 （1）
 0 12.8 mg/g，对 Cr(Ⅵ)的吸附率达 98.8%。
    V
q  0 t （2）
t
m
式中：R 为吸附率，%；ρ 0 为吸附前 Cr(Ⅵ)的质量浓
度，mg/L；ρ t 为吸附 t 时刻滤液中 Cr(Ⅵ)的质量浓
度，mg/L；q t 为不同时刻吸附容量，mg/g；V 为所处
理 Cr(Ⅵ)溶液体积，L；m 为所投加吸附剂质量，g。
吸附动力学和吸附热力学实验具体步骤：配制
质量浓度分别为 150、200、250 mg/L 的 Cr(Ⅵ)溶液，
并将其 pH 调至 1，各取 50 mL 待处理样液于锥形瓶
中，加入吸附剂 8 g/L，在温度为 25 ℃，130 次/min

下振荡吸附处理，测定不同吸附时间下溶液中 Cr(Ⅵ) 图 1 CSCBC 投加量对 Cr(Ⅵ)吸附的影响
质量浓度，直至吸附达到平衡为止。 Fig. 1 Effect of CSCBC dosage on Cr(Ⅵ) adsorption
1.3 测试与表征
2.2 溶液 pH 对吸附行为的影响
采用 XRD 分析原料和吸附前后吸附剂的物相组
在 Cr(Ⅵ)初始质量浓度为 100 mg/L、CSCBC 投
成，操作参数：Cu K α1 射线（λ 射波长为 0.15406 nm），
加量为 8 g/L、振荡时间 120 min、温度 25 ℃的条
管电压和电流分别为 40 kV 和 30 mA。采用 SEM-
件下，考察不同 pH 对 Cr(Ⅵ)吸附的影响见图 2a。
EDS 观察吸附前后吸附剂微观形貌变化，并通过
如图 2a 所示，Cr(Ⅵ)吸附率随 pH 的增加而减小，
EDS 对吸附剂进行点分析和面分析，从而确定选定
且减小趋势非常显著。当 pH≤2.0 时，CSCBC 对
区域的化学元素组成及质量分数。采用 FTIR 测定
Cr(Ⅵ)的吸附效果较好，吸附率保持在 88%以上；当
吸附前后吸附剂基团变化。采用 XPS 分析吸附前后
pH>2.0 后，CSCBC 对 Cr(Ⅵ)的吸附效果相对较差；
吸附剂元素组成及价态，X 射线光源，单色化的 Al
当 pH 增至 13.0 时，吸附率降低至 15.3%。利用 Visual
K α 源（Mono Al K α ）；灯丝功率 72 W；全谱扫描通
MINTEQ 软件绘制了不同 pH 水溶液中 Cr(Ⅵ)的存
能 100.0 eV，步长 1.0 eV；窄谱扫描通能 30.0 eV，
2– – 2–
步长 0.1 eV；分析过程中以 C 1s（284.8 eV）为标 在形式，见图 2b。Cr(Ⅵ)主要以 CrO 4 、HCrO 4 、Cr 2 O 7
等阴离子形式存在。
准进行结合能校正。采用全自动比表面及孔隙度分

析仪测定吸附前后吸附剂的比表面积、孔体积以及
孔径的变化，吸附质 N 2 ，测试温度为–195.86 ℃。

2 结果与讨论

2.1 CSCBC 投加量对吸附行为的影响
在 Cr(Ⅵ)初始质量浓度为 100 mg/L、pH=1、振
荡时间 120 min、温度 25 ℃的条件下，考察 CSCBC
投加量对 Cr(Ⅵ)吸附的影响见图 1。由图 1 可知，
CSCBC 对 Cr(Ⅵ)的吸附率随其投加量的增加而逐渐