Page 92 - 《精细化工》2022年第1期

·82· 精细化工 FINE CHEMICALS
参数如下：针头规格为 22 号，电压为 20 kV，针头
与接收辊工作距离为 20 cm，纺丝速度为 4 mL/h，
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接收辊收集速度 1.0×10 r/min，纺丝时间为 8 h。
1.2.3 MXene/TPU 纳米纤维纱线的制备
采用“Biscrolling”的方法将 MXene 负载到 TPU
纳米纤维上。首先，将上述静电纺丝制备的 TPU 纳
米纤维毡裁剪为 40 cm×0.2 cm 纳米纤维带，将质量
浓度为 10 g/L 的 MXene 分散液通过喷涂法负载到裁
剪好的纳米纤维带上，并施加 357 捻/m 的捻度，然
后经过 50 ℃真空热定型 12 h。MXene 分散液重复
喷涂 1~5 次，按喷涂次数将制备的 MXene/TPU 纳
米纤维纱线分别标记为 MTY-1、MTY-2、MTY-3、
MTY-4、MTY-5。MXene/ TPU 复合纱线中 MXene
的质量分数（w）按式（1）计算：
w / %=(m – m 0 )/m 0 ×100 （1）
式中：m 0 为纱线初始质量，g；m 为纱线负载 MXene
后的质量，g。
1.3 结构表征与性能测试
SEM 测试：在 5 kV 加速电压下用 SEM 对纳米纤
维纱线进行形貌观察，并用 Image J 软件统计纤维直
径。HRTEM 测试：工作电压 200 kV。XRD 测试条件：
Cu K α，管电压 40 V，管电流 40 mA。机械性能测试：
拉伸隔距 10 mm，拉伸速度 10 mm/min，纤维电阻信
号由数字万用表实时记录。纱线传感性能采用灵敏度
或传感系数（GF）进行衡量，按式（2）计算：
GF = (R – R 0 )/(εR 0 ) = ΔR/(εR 0 )
式中：R 0 、R 分别为试样初始电阻、测试电阻，Ω；
ΔR 为纱线电阻变化量，Ω；ε 为试样的应变，%。
2 结果与讨论
2.1 MXene 微观结构分析
通过 XRD 和 HRTEM 对 MXene 的微观结构进
行了表征，结果如图 1 所示。
由图 1a 可见，MAX 在经过原位氢氟酸刻蚀后，
铝的衍射峰消失（2θ=38.8°），表明铝已经被成功刻蚀。
此外，（002）晶面衍射峰从刻蚀前 9.5°移至刻蚀后 5.9°，
进一步证明制备的 MXene 片层已经被成功剥离 [15] 。
第 39 卷
图 1 MXene 的 XRD 谱图（a）及 HRTEM 图（b）
Fig. 1 XRD patterns (a) and HRTEM image (b) of MXene
由图 1b 可知，MXene 的（010）晶面间距为
0.2716 nm，这也和文献[16]报道的 Ti 3 C 2 的（010）
晶面间距相当。选区电子衍射图（插图）表明，MXene
呈现六元环状晶格结构。
2.2 纳米纤维纱线形貌分析
对制备的纳米纤维纱线的形貌进行了 SEM 测
试，结果如图 2 所示。由图 2a 可知，纯 TPU 纳米
纤维纱线表面粗糙，纱线直径为 724 μm，捻回角为
45°；高倍 SEM 图进一步表明，TPU 在高压静电场
的作用下得到高倍牵伸，纱线中 TPU 纤维直径为
(167.2±51.5) nm（图 2b），这远低于文献 [17-18] 报道的
TPU 纳米纤维。TPU 较细的纤维直径主要归因于较
高的收集速度及其导致的更高倍牵伸。TPU 喷涂 2
次制备的 MTY-2 纱线表面变得更加粗糙，并且呈现
（2） 类似“鱼鳞”状形貌结构（图 2c）。进一步观察 MXene
在纱线中的负载状况，如图 2d 所示，TPU 纳米纤维
已经完全被 MXene 片层包裹，并在纱线表面形成非
连续的“鱼鳞”状薄膜。在经过 4 次 MXene 喷涂之
后，MTY-4 纱线结构均匀，TPU 纳米纤维已经完全
被 MXene 片层包裹，并且在纱线表面形成连续致密
的 MXene 薄膜，如图 2e、f 所示。
由图 2g 可知，MTY-4 纱线在 100%伸长时纱线
直径显著减小，纱线表面 MXene 片层发生滑移，在
纱线表面形成裂纹。此外，由图 2h 可知，MXene 片
层也均匀分布在纱线内部，具有较好的结构一致性。