Page 94 - 《精细化工》2022年第10期
P. 94

·2028·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

            分布应尽可能均匀。然而，现阶段 SNPs 大小及其分                             Vertex 70 型傅里叶变换红外光谱仪、AvanceⅢ
                        [7]
            布还难以控制 。团聚、分散不均匀、渗漏、快速释                            HD 600 MHz 核磁共振波谱仪、D8 型 X 射线多晶衍
            放和容易进入细胞仍然是亟待解决的关键问题                    [8-9] 。    射仪，德国 Bruker 公司；Carl Zeiss 型场发射扫描
                 近年来，开发高效的绿色化学方法合成金属纳                          电子显微镜，德国 Merlin 公司；INSTRON 5565 型
            米颗粒已成为研究热点。OUNKAEW 等                [10] 利用羧甲      电子万能材料试验机，美国 INSTRON 公司；Netzsch
            基淀粉一步还原 AgNO 3 溶液来制备羧甲基淀粉/聚                        TG 209 F1 型热重分析仪，德国 Netzsch 公司；JEM-
            乙烯醇/纳米银的纳米复合水凝胶，尽管避免了还原                            2100 型透射电子显微镜，日本电子株式会社；SCO6WE
            剂的加入，但反应条件苛刻，需要在 40 ℃、pH 5.5~                      二氧化碳恒温培养箱，美国 SHELLAB 公司；EPOCH2
            6.5 的条件下搅拌反应 12 h，而且得到的 SNPs 有絮                    酶标检测仪，美国安捷伦公司；Alpha-1900SPlus 双
            聚现象发生。NAZERUDDIN 等            [11] 利用芫萝籽提取         光束多带宽紫外-可见分光光度计，上海谱元仪器有
            物木犀草素制备 SNPs，木犀草素中的黄酮类物质将                          限公司；Shimadzu EDX-GP 能量色散型 X 射线荧光
            银离子还原为 SNPs，自身变成烯醇的形式。BHARTI                       光谱仪，日本岛津公司；BK-EL10B 博科 8 通道酶
            等 [12] 在研究白杨素功能化高稳定性的 SNPs 时发现，                    标仪，山东欧莱博医疗器械有限公司。
            白杨素通过将羟基氧化成羰基，形成 SNPs 的机制。                         1.2   实验方法
            上述研究虽然都是利用多糖来还原稳定 SNPs，但存在                         1.2.1   银氨溶液的配制
            反应效率低下、原料分布不广泛的问题。自然界广泛                                在洁净的玻璃瓶中加入 5 mL 硝酸银标准溶液，
            分布的木聚糖通过简单氧化改性即可得到二醛木聚                             然后加入 1 mL 质量分数为 10%的 NaOH 水溶液，
            糖（DAX），反应能在常温下几分钟之内完成                     [13] 。   振荡玻璃瓶，可以看到黑色沉淀。逐滴加入质量分
            DAX 是常用的交联剂，可与羧甲基壳聚糖（CMCS）                         数为 2%的氨水，直到最初产生的沉淀恰好溶解为止，
            的氨基发生席夫碱反应形成亚胺键，同时，DAX 含                           将得到的银氨溶液避光保存。
            有的大量醛基与银氨溶液发生银镜反应。                                 1.2.2  DAX 的制备
                 受此启发，本文拟利用 DAX 作为交联剂与水                            DAX 基于先前描述的方法制备            [13] ，但稍作修改。
            凝胶前体溶液〔CMCS/聚乙烯醇（PVA）混合液〕                          将木聚糖（3 g）分散在去离子水（100 mL）中。将
            形成 CMCS/PVA 水凝胶，还借助其醛基同时从 SNPs                     NaIO 4 （6 g）加入分散体中，在黑暗中搅拌 8  h
            前体溶液（银氨溶液）还原出 SNPs，一锅法来制备                          （300 r/min，70  ℃）。将乙二醇（5 mL）添加到上
            含有 SNPs 的 CMCS 水凝胶。此外，由于 CMCS 水                    述反应混合物中并搅拌 2 h。然后在去离子水中使用
            凝胶具有较弱的机械性能，因此加入生物相容性良                             透析膜对反应混合物进行透析，直到渗透液的电导
            好的 PVA，通过冻融与 CMCS 形成双网络结构来提                        率接近去离子水的电导率。通过旋转蒸发仪将滞留
            高水凝胶的结构稳定性。最后系统研究水凝胶的热                             物浓缩至 100 mL 并真空过滤以除去未溶解的剩余
            稳定性、机械性能、纳米粒子分布、抗菌作用等重                             物，得到质量浓度为 30 g/L 的 DAX 溶液。
            要的物理和生物医学特性，以评估和验证其在伤口                             1.2.3   水凝胶的制备
            敷料领域的潜力。                                               将 PVA 溶解在 90  ℃的去离子水中制成 PVA 溶
                                                               液（质量分数为 5%），取不同质量的 CMCS 加入到
            1   实验部分
                                                               PVA 溶液中并搅拌 1 h（800 r/min），分别得到 CMCS
            1.1   试剂与仪器                                        的质量分数为 1%、2%、3%的 CMCS/PVA 混合溶液，
                 聚乙烯醇（1799 型）、硝酸银标准溶液（0.1 mol/L）、              CMCS 的质量分数按式（1）计算：
            羧甲基壳聚糖（取代度≥80%）、氨水（质量分数为                                         w /%   m 1    100         （1）
            3%）、乙二醇、NaIO 4 ，AR，上海麦克林生化科技                                           m   m 2
                                                                                    1
            有限公司；木聚糖（质量分数为 85%），BR，上海                          式中：w 为 CMCS 的质量分数，%；m 1 和 m 2 分别
            源叶生物科技有限公司；胎牛血清，沃卡威生物技                             为 CMCS 和 PVA 溶液的质量，g。
            术有限公司；胰酶-EDTA，赛默飞世尔科技（中国）                              分别取质量分数分别为 1%、2%、3%的 CMCS/
            有限公司；磷酸盐缓冲溶液（PBS，pH 7.0），武汉                        PVA 混合溶液 5 mL，各 3 份，分别加入 0.7 mL 银
            博士德生物工程有限公司；3-(4,5-二甲基噻唑-2-                        氨溶液并搅拌 30 min（800 r/min），将得到的 3 组分
            基 )-2,5- 二 苯基溴化 四氮唑（ MTT ），美国                      混合液在搅拌条件下（800 r/min）分别加入 0.1、0.2、
            MedChemExpress 生物科技公司；透析膜（截留相对                     0.3 mL 质量浓度为 30 g/L 的 DAX 溶液直至形成水
            分子质量为 14 kDa），中科瑞泰生物科技有限公司；                        凝胶 CMCS/PVA，最后将所得水凝胶放入–20  ℃的冰
            去离子水，自制。                                           箱中冷冻 24 h 后解冻，循环 3 次。为了评估 DAX
   89   90   91   92   93   94   95   96   97   98   99